分析化学分析试样的采集与制备.ppt

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1、定量分析过程1.取样2.试样分解3.试样制备4.分离和富集5.分析测定、分析结果的计算及评价第二章分析试样的采集与制备12.1分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样状态:气，固，液等对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准取样的基本原则－－－代表性2采样的代表性取决于：采样数目（单元数）采样量（质量）若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。

2、1.固体试样3整批物料中组分平均含量区间为:μ:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量t:与测定次数和置信度有关的统计量，σ:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样公式：（采用单元数）其中：4采样公式：（采集的量）平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。5试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。1.固体试样

3、1）土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。2）沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。3）金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。64）食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和

4、“缩分”,防止污染要求更严。预干燥：含水试样干燥至恒重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静置过夜，除去乙醚层，风干、研磨成细而均匀的分析试样。7液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少；当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.液体试样8液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进

5、行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。910根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求：采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类

6、有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法1）水样1112用泵将气体充入取样容器；固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质；过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。1）大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。2）贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。3.气体试样13其组成因部位和时季不同而有较大差异；采样应根据需要选取

7、适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。4.生物试样14缩分：四分法收集破碎过筛混匀缩分※2.2试样的制备1516假设你进行某一矿物的分析，能否将磨不碎的大颗粒弃去？为什么？不行，因为不易粉碎的大颗粒往往具有不同的组成。172.3试样的分解目的：使待测组分定量地转入溶液中。原则：试样分解完全、防止组分丢失和引入干扰方法：1.溶解法（湿法）:选择合适的溶剂将试样溶解成溶液

8、。2.熔融