分析试样的采集与制备(I)

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1、第2章分析试样的采集与制备2.1试样的采集2.2试样的制备2.3试样的分解2.4测定前的预处理9/1/20211分析化学第二章分析试样的采集与制备2.1试样的采集试样的制备:试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态:气，固，液等根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准9/1/20212分析化学第二章分析试样的采集与制

2、备整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的其中：采样公式:2.1.1固体试样9/1/20213分析化学第二章分析试样的采集与制备试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎

3、、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。9/1/20214分析化学第二章分析试样的采集与制备液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有

4、机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.1.2液体试样9/1/20215分析化学第二章分析试样的采集与制备9/1/20216分析化学第二章分析试样的采集与制备液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示

5、为几种常见的保存方法。9/1/20217分析化学第二章分析试样的采集与制备根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法水样9/1/20218分析化学第二章分析试样的采集与制备9/1/

6、20219分析化学第二章分析试样的采集与制备9/1/202110分析化学第二章分析试样的采集与制备9/1/202111分析化学第二章分析试样的采集与制备用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀3气体试

7、样9/1/202112分析化学第二章分析试样的采集与制备采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器9/1/202113分析化学第二章分析试样的采集与制备静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取

8、法解脱，或与GC连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤大气试样9/1/202114