分析试样的采集与制备2

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1、第二章分析试样的采集与制备第一节试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。采样Sampling从待分析的对象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物质（随机取样、周期取样、选择性取样（取证））基本要求：样品具有代表性注意：气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性……样品的性质分析方法、对分析结果的要求等资源取样原料取样成品取样物证取样等等各种取样标准方法样品的来源整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，

2、t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样单元数其中：采样公式:通常送至分析试验室的试样量是很少的，但它却能代表整批物料的平均化学成分。不同的样品，采集的方法和过程及仪器是有一定的差异的，不同物料取样的具体操作方法相差较大，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。1固体试样土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤

3、，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题一次破碎、过筛后，需要缩分几次？取样最小量经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws:取样的最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒的重量(kg)；

4、b为比例系数，一般取值0.2。根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ:试样最小质量（kg）；k:缩分常数的经验值（一般取值0.05~1kg.mm-2）；d:试样的最大粒度（mm）mQ≥kd2例：有试样20kg，粗碎后的最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg/mm2，应保留的试样量为：mQ≥kd2=0.2×62=7.2kg经过一次缩分后：20×1/2=10kg，大于7.2kg，若再缩分一次，10×1/2=5kg（或20×(1/2)2=5kg），小于7.2kg，因此只能缩分一次就能满足要求。若要求试样粒度不大于2mm，则mQ≥kd2=0.2×22=0.8kg，缩分次数为：20×(1/

5、2)n≥0.8kg，n≥4。食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严。预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨成细而均匀的分析试样。液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸

6、附和产生微量待测组分的影响。2液体试样液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）。根据分析项目要求采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗

7、分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法水样用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓