2分析试样的采集与制备

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1、分析试样的采集与制备1定量分析的一般过程铁矿石全铁含量的测定（GB/T6730.65-2009）1、需要解决的问题：全铁含量。。。2、样品采集与制备：按照GB/T10322.1规定进行取制试样，一般小于100微米，如试样中化合水或易氧化物含量高时，应小于160微米3、样品分解：根据试样的性质和共存元素含量，采用以下任一方法分解试料：a)盐酸-氟化钠分解法b)硫酸-磷酸分解法：试料用硫酸-磷酸加热分解；c)碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法d)碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，盐酸分解法e)碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂烧结，盐酸分解法4、测

2、定5、分析值的验收6、最终结果的计算7、实验报告1、问题的界定…..?2、获得具有代表性的样品…..?3、样品初步处理…..?4、分离或干扰消除…..?5、分析测定…..化学分析(仪器分析)6、分析结果的计算、表达和评价…..?2定量分析过程主要包括以下几个步骤单元：样品采集与制备?问题的界定问题的分解：将一般问题转化为一个个特定的问题？是否可以解决？需要什么信息？什么样品？什么方法？准确度如何？干扰消除？对这些问题的考虑，会帮助你对整个分析过程有一个整体把握，事半功倍。其它需要考虑的因素：分析者的技能？设备？灵敏度和精密度？成本？时限

3、？31样品IUPAC关于样品定义样品(Sample)：物料中选择用来代表被测物料总体的部分4实验室样品(Laboratorysample):送进实验室的初级样品测试样品(TestSample):对实验室样品进一步处理得到的样品总体：所考察对象特性量值的全体样本：自总体随即抽取的一组测量值统计学5性质：气体、液体、固体？物料均质？非均质？光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…？取样器具：玻璃：农药、石油、油脂及其它一些有机物塑料：痕量金属离子样品的储存：稳定性、污染、损失、降解、基质变化？生物样品取样前2取样液体常见液体式样：溶剂、

4、饮料、水、体液药物口服液等直接取样非均匀均匀数量小：振摇？数量大：取样计划？6地表水如小溪、河水、湖水、河口水、海水的化学组成受流速和深度的影响。地表水浅且快速流动的河水、浅湖(<5m)的分层现象不严重，可以直接取样。水-空气界面的水可能富集有重金属或者被油污染，应避免。流速很慢的小溪和河水，超过5m的湖水、海水有明显的分层。依据分析目的，可以在表面和不同深度分别取样，分别分析，或者混合后进行分析。7市政废水和工业污水市政废水和工业污水：一般24-h内取多个样品8矿石、土壤、河流等的沉积物、固体药品、饲料、金属、高分子聚合物、动物组织、

5、粮食、固体食品等优点：大量样品缺点：损失细小颗粒和分布信息海洋沉积物9固体固体样品：海洋沉积物1011大量的小颗粒物料samplethief1、大块：表面和内部？任意位置锯开，取锯末钻孔，取钻屑2、薄片、金属线：任意固体样品：金属12颗粒合适的均匀样品？颗粒合适的非均匀样品？对大块样品进行粉碎、筛分以获得实验室样品消解(溶解)以获得测试样品固体样品：样品预处理样品预处理的原则：防止待测组分的变性、损失等避免引入干扰131、在粉碎、研磨过程中组分有可能发生明显变化2、增大的表面积及摩擦产生的热量使得挥发性物质更容易损失、组分变性3、材料磨

6、损带来污染4、细小颗粒的飘散固体样品：粉碎过筛与缩分之四分法14气体汽车尾气、工业排气、空气、气溶胶等器具：不锈钢容器或气囊固体吸附剂注意：容器壁的吸附O3和NOx的反应等15生物试样16洁净生物组织：粉碎、捣烂。其它根据要求适当处理尽快分析/妥善保存173取多少?不均匀时至少多少才能代表一些情况下，比如法医检定中可能需要检验整个物料；大多数情况下测量整个物料是不切实际的，它的属性由有限的样品来估计。样品量太少和原始物料差别越大太大费时费力成本高，μ:真值，s:标准偏差，表明测量值对平均值的离散程度n:测定次数X:平均值，t:统计学因子

7、，184、试样的保存19水质1、重金属：为防止被容器壁吸附或产生沉淀，应该用盐酸（硝酸）调至pH小于1.如用AAS测定，最好不用盐酸。分析汞时用硝酸。分析其它可溶性成分，过滤后立即加盐酸。2、六价铬：碱性介质pH9-103、氮相关化合物：盐酸调制pH小于24、氰基、硫离子：碱性，Ph=12.x锌镉可以稳定硫离子5、碘离子、溴离子：碱性6、BOD/COD:0-10度，24小时之内7、苯酚：为控制苯酚分解菌，磷酸调至pH4，加硫酸铜，暗处，低温。8、农药：微酸性，否则有机磷类农药水解205、试样的预处理固体试样溶解适当溶剂：水、醇、氯仿、正

8、己烷，酸溶：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸，混酸碱溶：氢氧化钠/钾，氨水等熔融过硫酸钾、碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、偏硼酸锂等有机及生物试样：灰化、消解示例1：头孢氨苄片中头孢氨苄的测定21取本品1