分析试样的采集与制备1

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1、第2章分析试样的采集与制备教学课时：2学时关键词：采集制备第2章分解预处理1、理解试样采集的要求。2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。3、掌握固体试样的制备方法。4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解方式。5、理解预处理的目的。分析试样的采集与制备本章学习要点学习重点：1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。3、试样分解的一般原则和方法。学习难点：1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析试样的采集与制备本章学习重点与难点§2-1试样的采集关键词

2、：代表性采集单元最小质量1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质量的确定方法。2、掌握不同样品的采样原则和方法。学习要点分析试样的采集学习重点：1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。学习难点：固体试样取样的单元数及最小质量的确定。分析试样的采集与制备学习重点与难点分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。（随机取样、周期取样、选择性取样）注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求取样的基本原则－－－代表性分析试样的采集2.1.1固体试样试

3、样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。一、采样点的选择方法：随机采样法判断采样法系统采样法分析试样的采集土壤样品:采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置

4、于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。分析试样的采集10（一）采样单元数的确定：采样准确度的要求物料的不均匀性二、采样单元数和采样量的确定采样的代表性取决于：1.采样数目（单元数）2.采样量（质量）若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。分析试样的采集11整批物料中组分平均含量区间为:μ:整批物料中组分平均含量:为试样中组分平均含量t:与测定次数和置信度有关的统计量σ:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样公式：（采用单元数）其中：分析试样的采集采集单元数的影响：1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大；2、物料越不均匀，s越大

5、，采样单元数n越大；3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。分析试样的采集13例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元?分析试样的采集解:E＝0.20％，σ＝0.22％。则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65取n＝5，查表得t＝2.78，则n=9.35取n＝9，查表得t＝2.31，则n=6.45取n＝7，查表得t＝2.45，则n＝7.26计算的n值与设定的n＝7很接近，所以采样单元数为7时可以满足题目要求。置信度为0.

6、95，n＝∞时，查表得t＝l.96分析试样的采集15（二）采样量（最小质量）的确定平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2Q：保留样品的最小质量(kg)d：样品中最大颗粒直径(mm)K：固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。分析试样的采集例：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，K值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式得：Q=0.08×202=24（Kg）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太

7、多分析试样的采集17*液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少；*当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；*液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.1.2.液体试样分析试样的采集18*液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。分析试样的采集保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、

8、避光和密封等以减缓生物作