标准溶液配置与标定.doc

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1、溶液配置与标定引用标准GB601-88。氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、仪器用具干洁三角瓶5个聚乙烯桶1个塑料管:1m量筒容量瓶:1000ml碱式滴定管电炉或电加热板大烧杯:2000ml二、试剂氢氧化钠:A.R.邻苯二甲酸氢钾:基准酚酞指示剂:10g/L盐酸标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(NaoH)=1mol/L(1N)C(NaoH)=0.5mol/L(0.5N)C(NaoH)=0.1mol/L(0.1N)2、配制(1)称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。(2)取蒸馏水1200ml于大烧杯,置于电炉或加热板上加热煮沸2

2、min,此即无二氧化碳水,冷却待用。(3)用塑料管虹吸如下述规定体积的饱和氢氧化钠上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。C(NaoH)mol/L氢氧化钠饱和溶液ml1520.5260.153、标定(1)取适量邻苯二甲酸氢钾于称量皿中,放入105-110℃烘箱烘4小时以上至恒重;(2)称取规定量的恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L);(3)用配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色;(4)同时有空白试验。C(NaoH)mol/L基准邻苯二甲酸氢钾g无二氧化碳的水ml16800.53800.10.650(5)

3、计算:氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算C(NaoH)=m/(V1-V2)×0.2042··············(1)式中:C(NaoH)氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l;m邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1消耗氢氧化钠溶液的量,ml;V2空白试验消耗氢氧化钠溶液的量,ml;0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaoH)=1.0000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。4、比较(1)量取30.00-35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至

4、溶液呈粉红色。C(NaoH)mol/LC(HCl)mol/L110.50.50.10.1(2)计算:氢氧化钠标准溶液按式(2)计算:C(NaoH)=V1*C1/V··············(2)式中:C(NaoH)氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l;V1盐酸标准溶液的用量,ml;C1盐酸标准溶液的的物质的量浓度,mol/l;V消耗氢氧化钠溶液的量,ml。注:1、四次平行测定结果的极差(即最大值与最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值,浓度值取四位有效数字;2、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%;3、标定与比较

5、两法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准。盐酸标准溶液的配制与标定一、仪器用具干洁三角瓶5个量筒容量瓶:1000ml酸式滴定管电炉或电加热板烧杯:1000ml坩埚:带盖马弗炉:270-300℃二、试剂盐酸:A.R.无水碳酸钠:基准滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:1份0.2%甲基红乙醇溶液与3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合(快速法:0.2g甲基红+0.3g溴甲酚绿+无水乙醇100ml)氢氧化钠标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(HCl)=1mol/L(1N)C(HCl)=0.5mol/L(0.5N)C(HCl)=0.1mol/L(0.1N)2、配制量取下述规定体积的

6、盐酸注入1000ml水中,摇匀。C(HCl)mol/L盐酸ml1900.5450.193、标定(1)取适量基准无水碳酸钠于带盖坩埚中,放入270-300℃马弗炉灼烧4小时以上至恒重,冷却备用;(2)称取下述规定量的恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;(3)同时做空白试验。C(HCl)mol/L基准无水碳酸钠质量,g11.60.50.80.10.2(4)计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算C(HCl)=m/[(V1-V2)*0.05299]·

7、·············(3)式中:C(HCl)盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/l;m无水碳酸钠的质量,g;V1消耗盐酸溶液的量,ml;V2空白试验消耗盐酸溶液的量,ml;0.05299与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.0000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4、比较(1)量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的盐酸

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