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时间:2017-11-12
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1、标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L氢氧化钠的配制及标定(1)配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×
2、1000/(V1-V2)×204.22式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V1----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;V2----空白试验氢氧化钠用量,mL;204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。(2)标定:准确称取0
3、.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度:7C=2m×1000/(V1-V2)*M式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V1---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;V2---空白试验消耗盐酸的体积,mL;M(106.0)--碳酸钠的式量。3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:
4、称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。(2)准确称取0.4~0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,置于250mL烧杯中加10mL(1+1)HCL,盖上表面皿,必要时稍微温热(小心)使ZnO完全溶解,吹洗表面皿及杯壁,小心移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,计算Zn2+标准溶液的浓度。用25.00mL移液管吸取Zn2+标准溶液于250mL三角烧瓶中,逐滴加(1:1)NH3·H2O,同时不断摇动直至出现Zn(OH)2,再加入10mLNH3-NH4CL缓冲溶液,50mL水
5、及少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录VEDTA,重复三次,计算CEDTA:公式:(1)C=1000×m/V×M(2)CEDTA=CZn2+×VZn2+/VEDTA式(1)中:C-----Zn2+标准溶液的浓度,moL/L;m----ZnO的质量,g;V----定容体积,mL;M----ZnO式量,81.38。7也可称取1.5~2g金属锌(先用稀盐酸、纯水依次西外表层,烘干),用1+1盐酸溶解(约20mL),可在水浴上微热助溶。待完全溶解后移入容量瓶内,用纯水定容为1000mL。吸取此溶液2
6、5.00mL,按照氧化锌的方法标定EDTA-2Na的浓度。锌的式量为65.38。(3)贮存于硬质玻璃或塑料瓶内。4、0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取约26g硫代硫酸钠及0.2g无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的纯水中,并稀释为1000mL,摇匀,放置1周后标定。(2)标定:准确称取0.11~0.14g于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,置于典量瓶中,共称三份。于每瓶中加入25mL纯水使重铬酸钾溶解,加2g碘化钾及20mL1+8硫酸溶液,摇匀,于暗处放置5min加100mL纯水。用0.1moL/L硫代硫酸钠滴定,
7、至溶液呈淡黄色,加1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠的准确浓度:C=m×1000×6/(V-V0)×294.19式中:C-----硫代硫酸钠的浓度,moL/L;M----重铬酸钾质量,g;V-----滴定重铬酸钾的硫代硫酸钠的用量,mL;6-----1分子重铬酸钾与6分子硫代硫酸钠反应;294.19---重铬酸钾的式量;也可用0.02moL/L碘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度。(3)贮存于棕色硬质玻璃瓶中,密闭保存。5、0.05moL/L草酸钠标准溶液配制及标定7(1)配
8、制:准确称取6.700g在120℃干燥至恒重的基准草酸钠,溶于纯水并定容为1000mL即得。(2)本溶液存放于暗处可稳定6个月,但如频繁使用,浓度可弄改变,应每月新配。如需使用0.0250或0.01moL/L草酸钠标准溶液,在临用前准
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