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时间:2019-02-04
《标准溶液的配置与标定工艺规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、标准溶液的配制与标定工艺规程1氢氧化钠标准溶液的配制与标定。1.1配制称取41g氢氧化钠溶于1000mL无二氧化碳的纯水中,摇匀,密闭放置于塑料瓶中。1.2标定(有效期3个月)1.2.1标定方法称取3份预先在105-110℃烘干二小时至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4-5g分别置于250mL锥形瓶中,加50mL无二氧化碳纯水,溶解后加2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。1.2.2计算mM=—————————(V1-V2)×0.2042式中:M—氢氧化钠溶液的摩尔浓度,(mol/L)m—邻苯二甲酸氢钾的质量,(g)V1—氢氧化钠溶液的用量,(m
2、L)V2—空白试验氢氧化钠溶液的用量,(mL)0.2042—换算系数2盐酸标准溶液的配制与标定2.1配制量取90mL盐酸(d=1.19),注入1000mL纯水中,摇匀。2.2标定(有效期3个月)2.2.1测定方法称取3份预先在140-160℃烘干3小时至恒重的基准无水碳酸钠1.2g,称准至0.0001g。分别置于250mL的锥形瓶中,各加50mL纯水,待溶解后,加1滴甲基橙指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。同时做空白试验。2.2.2计算mM=—————————(V1-V2)×0.05299式中:M—盐酸溶液的摩尔浓度,(mol/L)m—无水碳酸钠的质量,(
3、g)V1—盐酸溶液的用量,(mL)V2—空白试验盐酸溶液的用量,(mL)0.05299—换算系数3乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定3.1配制称取7.5g乙二胺四乙酸二钠盐加热溶解于200mL左右纯水中,用水稀释至1000mL,摇匀。3.2标定(有效期3个月)3.2.1测定方法称取于140-180℃烘干3小时恒重的基准氧化锌0.5g,称准至0.0001g,用少量水润湿,加盐酸(1+2)10mL至样品中溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取3份20mL,分别加入50mL纯水,用氨水(1+2)中和至pH=7-8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),及
4、少许铬黑T指示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。同时做空白试验。3.2.2计算mM=—————————(V1-V2)×0.8138式中:M—乙二胺四乙酸二钠溶液的摩尔浓度,(mol/L)m—氧化锌的质量,(g)V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,(mL)V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,(mL)0.8138—换算系数4硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定4.1配制称取硫代硫酸钠25g及碳酸钠0.2g,加不含二氧化碳的纯水溶解,加水稀释至1000mL,摇匀,放置暗处,一周后备用。4.2标定(有效期3个月)4.2.1测定方法称取3份120-140℃烘
5、干2小时至恒重的基准重铬酸钾0.15g,准确至0.0001g,分别放入500mL碘量瓶中,并分别加25mL纯水,摇动,使其溶解,加碘化钾约2g,加2mol/L盐酸溶液15mL,以硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄绿色,加1%淀粉溶液3mL,再继续滴定至鲜明的浅绿色出现为终点。同时做空白试验。4.2.2计算mM=—————————(V1-V2)×0.049037式中:M—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,(mol/L)m—重铬酸钾的质量,(g)V1—硫代硫酸钠溶液的用量,(mL)V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的用量,(mL)0.049037—换算系数5碘标准溶液的配置与标定5.1配置称取13g纯
6、碘及35g碘化钾,将两种试剂同时倒入烧杯中,以少许量水溶解,然后用纯水稀释至1000mL棕色瓶中,摇匀,存放暗处。5.2标定(有效期3个月)5.2.1测定方法准确分取3份0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液20mL,分别置于25mL的锥形瓶中,加纯水100mL,用配置好的碘溶液滴定。临近终点时,加1%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液至浅兰色为终点。5.2.2计算M1×V1M=—————V2式中:M—碘标准溶液的摩尔浓度,(mol/L)M1—硫代硫酸钠标准溶液的的摩尔浓度(mol/L)V1—硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL)V2—碘溶液的用量(mL)附录常用指示剂的配制配置方法1
7、1%酚酞:称取1g酚酞溶于100mL乙醇中。20.1%甲基橙:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。31%淀粉:称取1g淀粉用少量水调匀,以沸水稀释至100mL煮沸。4铬黑T:称取1g铬黑T并称99g氯化钠。将2种试剂混合,经110℃烘干2小时后研细。5紫尿酸铵:称取1g紫尿酸铵并称99g氯化钠。将2种试剂混合,经110℃烘干2小时后研细。6氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取54g氯化铵溶于水,加入400mL浓氨水,以水稀释至1000mL,摇匀。
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