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时间:2020-01-17
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1、EDTA标准溶液的配置与标定;自来水总硬度的测定一.基础知识配位滴定法:又称络合滴定法以生成配位化合物为基础的滴定分析方法滴定条件:定量、完全、迅速、且有指示终点的方法配位剂种类:无机配位剂:形成分级络合物,简单、不稳定有机配位剂:形成低络合比的螯合物,复杂而稳定常用有机氨羧配位剂——乙二胺四乙酸乙二胺四乙酸:EDTAEDTA的物理性质水中溶解度小,难溶于酸和有机溶剂;易溶于NaOH或NH3溶液——Na2H2Y•2H2OEDTA的离解平衡:各型体浓度取决于溶液pH值pH<1强酸性溶液→H6Y2+pH2.67~6.16→主要H2Y2-pH>10.26碱性溶液→Y4-H6Y2+H++H5
2、Y+H5Y+H++H4YH4YH++H3Y-H3Y-H++H2Y2-H2Y2-H++HY3-HY3-H++Y4-最佳配位型体水溶液中七种存在型体EDTA配合物特点:1.广泛配位性→五元环螯合物→稳定、完全、迅速2.具6个配位原子,与金属离子多形成1:1配合物3.与无色金属离子形成的配合物无色,利于指示终点与有色金属离子形成的配合物颜色更深二.实验目的1.了解EDTA标液的配制和标定原理;2.掌握常用的标定EDTA的方法。3.了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法三、实验原理EDTA是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴定金
3、属离子。实验用的是它的二钠盐:乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·H2O),也简称为EDTA。标定EDTA标准溶液的基准物质:金属Zn、Cu、Pb、Bi等金属氧化物ZnO、Bi2O3盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等因为标定与滴定条件一致,可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液,用来测定水硬度,所以选用CaCO3作为基准物。标定EDTA溶液用“钙指示剂”(鉻黑T)作为指示剂。变色原理:钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色,能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时,Ca2+与EDTA生成无色的络合物,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被ED
4、TA夺出,释放出指示剂,溶液即显示出游离指示剂的颜色,当溶液从红色变为蓝色,即为滴定终点。反应式如下:CaIn+ Y=====CaY+ In(红色)(无色) (无色)(蓝色)测定水的总硬度原理测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量,采用EDTA络合滴定法。用pH=10氨性缓冲液,以EDTA作为络合滴定剂剂,与水中的钙、镁反应,生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物,根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。四.实验仪器及药品电子天平,称量瓶,容量瓶玻璃棒移液管吸耳球烧杯锥形瓶,酸式滴定管洗瓶,碳酸钙粉末,NH4+-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T,Mg2+-EDT
5、A溶液,HCl溶液,蒸馏水五.实验步骤(1)、Ca2+标准溶液差减法称取计算量的CaCO3于150ml小烧杯中→溶解(少量水润湿,盖上表面皿,用滴管从烧杯嘴处滴加HCl至CaCO3完全溶解→冷却→定量转移至250ml容量瓶中→定容→计算Ca2+的浓度。(2)、EDTA溶液的配制天平称取计算量的EDTA二钠盐于200ml烧杯中→温热溶解→冷却。(3)、EDTA的标定用CaCO3为基准物质,铬黑T为指示剂标定EDTA移液管准确平行移取25.00mlCa2+标准溶液三份于锥形瓶中→加一滴甲基红,用氨水中和至红变黄→加10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH值→加入铬黑T指示剂→用EDTA
6、滴定至蓝色→计算EDTA浓度。(4)、水样总硬度测定1.水样的准备用移液管准确吸取待测水样25.00mL,注入250mL锥形瓶中,稀释至约50mL,加入pH=10缓冲溶液(氨-氯化铵)1-2mL,加铬黑T指示剂少许,摇匀,此时溶液呈酒红色。2.滴定用0.01mol·L-1EDTA标准溶液对试样进行滴定,并用力摇动溶液,滴定速度约3-4滴/秒,直至溶液由酒红色变为纯蓝色,15秒不褪色,既为终点。六.注意事项1. 在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解。2. 碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢,以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液。3. 络合反应进行时要缓慢,保证其充分反应。4.
7、酸式滴定管,移液管均应用标准液润洗置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色:Mg2++EBT=Mg-EBT(红色)但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时,EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EBT(蓝色)游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在,将会
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