EDTA标准溶液的标定

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1、EDTA标准溶液的标定1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O等。用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Z

2、n2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:XO(黄色)+Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿

3、色荧光色消失。3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R);4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5

4、.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液

5、呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。(3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液钙标准溶液的配制准确称取105~110℃干燥过的约0.6gCaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。②EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下加入10mL20%KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA标准溶液滴

6、至溶液的绿色荧光消失突变为紫红色即为终点。5.实验注意事项(1)、称取EDTA和金属时,保留四位有效数;(2)、控制好滴定速度;(3)、加热锌溶解时,用表面皿盖住以免蒸发掉。6.实验操作方法⑴酸式滴定管的操作⑵碱式滴定管的操作(左手控制滴定管,右手握锥形瓶,是因为在滴定过程中要不时的摇晃锥形瓶,所以右手更容易些。)

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