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时间:2018-07-25
《edta标准溶液的配制和标定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、EDTA标准溶液的标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点。二、实验原理 EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液,再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时,调节溶液pH≥12.0,采用钙指示剂,滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存,变色更敏锐。用钙指示剂(H3Ind)确定终点,在pH≥12时,HInd2-离子(纯蓝色)与C
2、a2+形成较稳定的CaInd-配离子(酒红色),所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时,EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子,所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-,而该指示剂被游离出,反应如下:滴定前:HInd2-+Ca2+CaInd-+H+化学计量点前:Ca2++Y4-CaY2-终点:CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。三、仪器和药品酸式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL
3、),移液管(25mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶;EDTA(0.01mol/L左右,待标定),NaOH(2mol/L),HCl(1:1),CaCO3(固体,AR),钙指示剂。四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制:在台秤上称取3.8g左右乙二胺四乙酸钠,溶于300~400mL温水中后稀释至1L。(已配制)2、标准溶液的配制:准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO30.2~0.3g于烧杯中,加水数滴润湿,盖以表面皿,从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO3完全溶解,加热至沸,用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中,待冷却
4、后移入250mL容量瓶中,用纯水稀至刻度后摇匀。3、DTA标准溶液的标定:吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中,加水25mL稀释,10%NaOH溶液5mL调节溶液pH为12,加入米粒大小(0.01g)的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。五、数据记录和处理1、钙标准溶液的配制称取基准物的质量/g标准溶液的体积/mL钙标准溶液的浓度/(mol/L)2、EDTA标准溶液的标定滴定序号123钙标准溶液的浓度/(mol/L)滴定前滴定管内液面读数/mL滴定后滴定管内液面读数/mL标准EDTA溶液的用量/
5、mLEDTA溶液的浓度/(mol/L)测定值EDTA溶液的浓度/(mol/L)平均值相对平均偏差六、讨论 思考题1.用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时,操作中应注意什么?2.为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液?3.如果用HAc-NaAc缓冲溶液,能否用铬黑T作指示剂?为什么?注意事项1.移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法2.移液管、滴定管的操作手法3.容量瓶的查漏及规范使用4.电子天平的规范使用5.读数、记数、计算结果的有效数字6.配位滴定与酸碱滴定的区别,滴定操作注意滴定速度。配位反
6、应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成),故滴定时加入EDTA的速度不能太快。特别是临近终点时,应逐滴加入,并充分振摇。
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