实验七 edta标准溶液的配制和标定

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1、实验七EDTA标准溶液的配制和标定一．实验目的1.学习配制和标定EDTA标准溶液的方法。2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。3.熟悉钙指示剂和二甲基酚橙指示剂的使用及其终点的颜色变化。二．实验原理EDTA（乙二胺四乙酸，常用H4Y表示）难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L,在分析上使用他的二钠盐（Na2H2Y2H2O，M=372.44）来配制标准溶液，通常先配成近似浓度，然后用基准物质进行标定。标定EDTA溶液常用的基准物质有ZnZnOCaCO3BiCuMgSO4H2OHgNiPb等。为了减小误差，一般选用与被测物组分相同的物

2、质做基准物。测定石灰石中钙镁含量时，宜采用CaCO3做基准物质标定EDTA溶液。在pH=12～13的酸度下加入钙指示剂，以EDTA滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。其变色原理如下：钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H++HInd2-在pH≥12的酸度下，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子：HInd2-(纯蓝色)+Ca2+CaInd-（酒红色）+H+所以在钙溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色。当用EDTA滴定时，由于EDTA与Ca2+形成的络离子CaY2-比CaInd-更稳定，滴定到终点附近时

3、，CaInd-中的Ca2+不断被EDTA夺取而游离出HInd2-离子：CaInd-（酒红色）+H2Y-+OH-HInd2-（纯蓝色）+CaY2-（无色）+H2O所以到底终点时溶液由酒红色变为纯蓝色。三．实验试剂1．乙二胺四乙酸二钠（固体，A.R.）2.CaCO3（固体G.R.或A.R.）3.氨水（1+1）4.NaOH溶液10%5.钙指示剂（0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀）6.HCl（1+1）四．实验步骤用CaCO3为基准物质标定EDTA溶液用移液管移取25.00mL钙标准溶液于锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，5mL10%Na

4、OH溶液和约10mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚变为蓝色即为终点。重复3次。五．数据记录和计算滴定编号记录项目甲乙丙CaCO3溶液体积/mL25.0025.0025.00EDTA终读数/mL33.1539.5029.88EDTA初读数/mL4.9811.361.70V(EDTA)/mL28.1728.1428.18c(EDTA)/mol0.017930.017950.01792(EDTA)/mol0.01793个别测定时的绝对偏差0.000000.000020.0000相对平均偏差0.0056%计算

5、关系式C(CaCO3)=m(CaCO3)/M(CaCO3))V=5.0495/100.092.5=0.0202mol/LC(EDTA)=C(CaCO3)V(CaCO3)V(EDTA)(EDTA)=C1+C2+C33=0.01793mol/L相对平均偏差dr=×100%=×100%=0.0056%六．思考题1.用盐酸溶解CaCO3基准物时，应怎样操作，为什么？答：准确称取CaCO3于小烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升HCl（1+1）至完全溶解，用水将溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯中，加热近沸，冷却后移入容量瓶中，稀释

6、至指定刻度，摇匀备用。这样操作的目的是防止CaCO3飞溅损失，造成不必要的实验误差。2.以CaCO3为基准物、钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，溶液酸度应控制在什么范围？怎样控制？答：8～10左右，由于各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定，而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大;此外，pH不能过高，否则钙会生成沉淀，不能与EDTA生成络合物，造成实验误差增大。应加入缓冲剂，如氨性缓冲溶液。3．以ZnO为基准物、二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液时，怎样控制溶液的pH?答：加入缓

7、冲剂六次甲基四胺，使溶液pH的可稳定在5～6之间。