离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸.pdf

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1、第33卷第5期分析测试学报V01.33Nn52014年5月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)533~538doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2014.05.007离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸王婧菲,于泓,卜文(1.哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025;2.哈尔滨石油学院,黑龙江哈尔滨150025)摘要:以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、

2、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L1一丁基一3.甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH3.0)(体积比40:60)为流动相;检测波长240nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5min内分离完全;在5~120ms/L范围内,线性系数均在0.999

3、以上;检出限为0.026~0.082ms/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意。关键词:离子液体;高效液相色谱法;芳香族羧酸;紫外检测;药品中图分类号:0657.72;0622.5文献标识码:A文章编号:1004—4957(2014)05—0533—06DeterminationofAromaticCarboxylicAcidsbyHighPerformanceLiquidChromatographywi

4、thIonicLiquidsasMobilePhaseAdditivesWANGJing—fei,YUHongh,BUWen(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HarbinNormalUniversity,Harbin150025,China;2.HarbinInstituteofPetroleum,Harbin150025,China)Abstract:Areversed—phasehighperformanceliquidchromatographicmethodwasd

5、evelopedforthedeterminationofsixaromaticcarboxylicacidsincludingP—aminobenzoicacid,phthalicacid,P-hy-droxybenzoicacid,salicylateacid,benzoicacidand0一methylbenzoicacid,byusingionicliquidsasmobilephaseadditives.Thechromatographicseparationofaromaticearboxylicacidswasp

6、erformedonaRP—C18column.Thedetectionofaromaticcarboxylicacidswascarriedoutbyultraviolet(UV)detection.Thecomparisonofthreedifferentmobilephaseswasperformed.Whentheionicliquidswerechosenasmobilephaseadditives,thechromatogramwasimprovedwithbetterchromatographicpeakshap

7、eandhighersensitivity.Efectsofexperimentalconditions,e.g.detectionwavelength,methanolcontent,pHvalue,concentrationsandalkylchainlengthofionicliquidsonseparationanddeterminationofaromaticcarboxylicacidswereinvestigated.Theoptimumchromatographiccondi—tionswereasfollow

8、s:mobilephase:methanol一1.0mmoL/L1一butyl-3一methylimidazoliumtetraflu—oroborateaqueoussolution(pH3.0)(40:60),UVdetectionwavelength:240nm,flo

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