资源描述：
《高效液相色谱测定蒽醌.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、精细石油化工1996年1月第1期SPECIALITYCHEMICALS高效液相色谱测定蒽醌郭升平(福建省测试技术研究所,福州,350003)研究了高效液相色谱法分析蒽醌法制过氧化氢工作液的主成分。以反相C18柱,甲醇水(体积比为67∶33)为流动相,快速分离分析2乙基蒽醌(EAQ)、四氢2乙基蒽醌(H4EAQ)、重芳烃和磷酸三辛酯。同时讨论了上述物质的最佳紫外吸收波长,EAQ测定量在16～160ng,H4EAQ在24～240ng范围内的吸光度线性相关系数分别为0,9997和0.9994,方法回收率均在99%以上。关键词:高效液相色谱法2乙基蒽醌四氢2乙基蒽醌蒽醌加氢生成的蒽氢醌,在空
2、气中很快被氧基蒽醌,以甲醇溶解配成4.000mg/mL溶液。各[1]化成蒽醌,同时产生过氧化氢。工业上利用此原稀释100倍,以2∶3(体积比)配成混合溶液,取5理生产过氧化氢是采用苯及高级醇为混合溶剂,L进样。以充分溶解在混合溶剂中的2乙基蒽醌和四氢1.3.2样品处理2乙基蒽醌为原料制过氧化氢。原料和工作液中取10mL工作液,过Seppak小柱,滤液稀的蒽醌、重芳烃、磷酸三辛酯的含量及比例,对生释1000倍,进样5L(图1)。产中间控制和产量十分重要。以往对重芳烃。磷酸三辛酯是用化学滴定、气相色谱、比色等方法测定。这些方法操作繁杂且时间长。对2乙基蒽醌、四氢2乙基蒽醌的含量用极谱
3、法及气相色谱法[2]定性定量,只能得到总蒽醌的含量。本研究以高效液相色谱法测定两种蒽醌,同时重芳烃和磷酸三辛酯也可得到较好的分离。1实验部分1.1仪器与试剂图1蒽醌工作液三级色谱图液相色谱仪:WATERSM244,M990二极管1.重芳烃;2.磷酸三辛酯;矩阵检测器,柱温控制器。3.2乙基蒽醌;4.四氢2乙基蒽醌。试剂:甲醇,分析纯;2乙基蒽醌,四氢2乙2结果与讨论基蒽醌,化学纯;重芳烃,化工原料。2.1最佳吸收波长1.2色谱条件蒽醌工作液主成分的紫外吸收谱图见图2。色谱柱:BankapakC18分析往300mm×3.9由图2可见,在256nm处2乙基蒽醌和四mm;流动相:甲醇∶水
4、=67∶33(体积比);流速:氢2乙基蒽醌均有较大吸收,而在206nm处四0.8mL/min;柱温:45℃。氢2乙基蒽醌基本无吸收。重芳烃和磷酸三辛酯1.3操作步骤分别在254nm,218nm处有吸收极大值。1.3.1标准溶液配制精确称取一定量的2乙基蒽醌、四氢2乙收稿日期:19950327。60精细石油化工1996年收率见表1。表1方法回收率2乙基蒽醌四氢2乙基蒽醌添加量/g0.080.080.080.120.120.12测定量/g0.0770.0840.0850.1230.1190.116回收率,%96.3105.0106.3102.999.296.7平均值,%102.599
5、.6CV,%5.33.12.5按1.2的色谱条件分析某化工厂蒽醌工作液的结果见图3。图2蒽醌工作液主成分紫外吸收谱图1.重芳烃;2.磷酸三辛酯3.2乙基蒽醌;4.四氢2乙基蒽醌。图3蒽醌工作液256nm处的HPLC谱2.2标准工作曲线1.重芳烃;2.磷酸三辛酯;取1.3.1的混合标准液,分别进样0.5～103.2乙基蒽醌;4.四氢2乙基蒽醌。mL,得到标准工作曲线。由HOLC测定的2乙基蒽醌含量为35.7A-52乙基蒽醌=0.4294C+5.777×10=0.9997mg/mL,四氢2乙基蒽醌含量94.9mg/mL与A四氢2乙基蒽醌=0.1145C+2.310×10-4=0.99
6、94用极谱分析的数据相符,并可提供重芳烃和磷酸可见在测定量分别为16～160ng,24～240三辛酯的参考含量。ng范围内有良好的线性相关性。2.3蒽醌工作液是复杂的体系,各组成含量极参考文献高。直接稀释进样与过Seppak小柱后稀释进1安家驹,王伯英.实用精细化工辞典.北京:中国轻工业出版样比较,峰面积平均值无大差别,只是未经Sep社,1993.937pak过滤的日间(RSD)稍大。但为保护分析柱,还2黎明化工研究院编.蒽醌法制过氧化氢分析规程.1990.48～是以过滤为好。60,61～762.4方法回收率在样品液中等量添加混合标准液,测定的回ANTHRAQUINONEANALYS
7、ISBYHIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHYGuoShengpin(FujianInstituteofTestingTechnology,Fuzhou)AbstractTheRPHPLCmethodwasappliedtotheanalysisofmaincompositionofworkingliquidproductinghydrogenperoxidebyanthraquinone.EAQ,H4EAQ,heavyar
