果汁中总糖的测定.doc

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1、吉林化工学院食品分析实验报告实验名称果汁中总糖的测定指导教师陈萍班级食品0901学号09340136姓名黄锡红日期2012.10.17实验十七果汁中总糖的测定一、目的与要求：1、掌握食品中总糖的测定方法．二、原理：将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次钾基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，少过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液

2、由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。三、试剂1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。   2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。   3、盐酸   4、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于

3、lmg葡萄糖。   5、6N盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。   6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。    7、20％氢氧化钠溶液。 四、操作方法：   1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入100毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。   取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。   2、标定碱性酒石酸铜溶液

4、；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)．    3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以

5、先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。   4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。五、实验数据处理1.原始数据如下表所示：葡萄糖溶液（mL）12.3211.9

6、111.90样品溶液预测（mL）5.22样品溶液测定（mL）4.935.212.消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04mL，即相当于m=12.04mg，又测定待测样品溶液的平均体积为V2=（4.93+5.21）÷2=5.07mL，因为样品总量为100毫升，所以以100代替原公式的250，经推导m值不变，代入公式得：：样品中总糖含量(以蔗糖计)，%；：10碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0，相当于葡萄糖的质量，mg)；：样品处理时吸取样品体积，；：测定时平均

7、消耗样品溶液体积，；：葡萄糖换算为蔗糖的系数。吸取样品ml数，，即样品中总糖含量为11.28%六、实验讨论1.在实验过程中，进行滴定时不能随意摇动锥形瓶，且要在煮沸情况下进行滴定，目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化，以致影响实验结果。2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成，还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。3、实验过程中滴定时，如果不注意颜色在瞬间的变化，就会滴定过量，照成严重的实验误差，使实验结果偏大。七、思

8、考题1、直接滴定法测定还原糖滴定时要保持沸腾状态目的是什么？答：一是：加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是：上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中，防止还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色；三是：防止氧化亚铜与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量。2、预测定的目的是什么？答：①本法对试样溶液中还原糖浓度有一定要要求（0.1%左右），测定时试样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近