露酒中总糖含量测定初探

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1、维普资讯http://www.cqvip.com酿酒V01．32．No．5第32卷第5朔sop．．2o052005年oLIQUORMAKING文章编号：1002—81】O(20o5)05—0092一o3露酒中总糖含量测定初探马丽辉，孙慧琳，廖劲松(1．广东备酒类检测中心，广东广州510410；2．广东药学院第一附属医院，广东广州510080)摘要：酒样经水解后还原糖与斐林氏液共沸生成氧化亚饲沉淀，稍微过量的还原搪将蓝色的次甲基蓝还原为无色．根据洒样消耗体积计算洒样中总糖的含量。关键词：水解、斐林氏液、还原糖中图分类号：．7；TS7．61．7

2、文献标识l娼：B0前言验方法。依据轻工行业推荐标准QB／T198t1994露酒》规定，改良直接滴定法的分析步骤：露酒理化试验方法按GB／T15038—1994标准规定的方法执1材料与方法原理行，按规定方法检验总糖时遇到四大技术难题：tl主要仪器、设备(1)按崮家标准方法GB,fI"15038一t9945．2《总糖和还原超级恒温水浴锅，CS501型(上海)糖规定：_l、0‘准确吸取一定量的样品于100rnL容量瓶中，可调式电子万用炉，220V，AC(天泮)使之所含总糖量为0．2～0．4g，加入5ml(t+1)盐酸溶液，加酸式滴定管，25mL，

3、天玻A级水至20mL．摇匀。于68±1℃水洛上水解t5nfin．取出，冷却。容丝瓶，10OraL、20(hnL，天玻A级用200g／L氢氧化钠溶液中和至中性⋯⋯”按标准要求制备移液管，tn止、2nrL、5mL、10mL、t5mL、20n~L、25mL、50试液时吸取洒样的体积应因酒样含糖量的不同而不同，对于mL．天玻A级总糖含量小于或等于l2异／L的洒样，按“0．2—0．4g”要求吸取锥形瓶，25OmL，北玻样品量已远远超过了15mL，再加入5mL盐酸溶液。根本做不1．2测定原理到标准中要求的：“加水至20m1．,”这个要求、、既要保证吸取

4、吸取一定体积的酒样，加入盐酸和蒸馏水，恒温水解，冷酒样量使所含总糖量为0．20．4g，同时义要求做到吸取酒却，调pH值，定容。利用斐林氏液与还原糖共沸，生成氧化样、加入盐酸后、再加水至2OraL，标准中这两项规定前后相亚铜沉淀的反应，l次甲基蓝为指示剂，以试液或葡萄糖标互矛盾，难以兼顾。准溶液滴定煮沸的斐林氏液，达到终点时，稍微过量的还原(2)标准规定：“于68±1℃水浴上水解t5min，取出，冷糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色以示终点．根据试液或葡却。用200g／L氢氧化钠溶液中和至中性”，这里没有说明是萄糖标准溶液消耗量计算总糖的含量．否要

5、加入指示剂、加入何种指示剂、用量多少，在没有指示剂2分析步骤与结果分析的情况下，用氢氧化钠溶液直接进行中和至中性，仅依靠肉2．t适用于总糖含量小于或等于12L的露酒眼判断试液中和的程度非常困难。确定取样量(3)标准解说时，对“干型”露酒的检验方法没有详解，只吸取酒样量应使其所含总糖量符合要求：在0．2～0．4g一语带过，令初学者对此实验难以明了，难以按照标准操作范围以内，所制备的试液含糖量应尽量调整到与葡萄糖标准(4)露酒标准QB／Tt981一t994中总糖含量标准值为≤溶液的浓度相同或接近，即1mL试液含葡萄糖2．5mg。2000~L，按

6、这个数据根本无法正确判断取样体积，而取样量2，t．t试样的制备的多少又直接影响检测的准确度，这给检验工作带来相当大准确吸取酒样于容量瓶中(容量瓶的体积可随取样量而的难度。定)。加人浓度为6mol／L的盐酸溶液5mL．摇匀。于68±l℃针对露酒的特性，作者对露酒中总糖岔量的检验方法进水浴上水解15min，取出，冷却至室温。加人浓度为lL的行研究。通过分析大量实验数据，视酒样的含糖量将露酒大甲基红指示剂1—2滴，用浓度为2OOg／l的氢氧化钠溶液中致划分为总糖含量小于或等于12g／L和总糖含量大于12昏／和，调温至20clC，加水定容至刻度，摇

7、匀，备用。L两大类别。在传统直接滴定法的基础上进行了改进和补2．1．2预滴定：L3J吸取斐林氏A、B液(按GB603中4．3．22充，弥补了原方法存在的不足和缺陷。配制)各5mI于250mL锥形瓶中，在斐林氏液巾加入5mL或下面以典型实验数据来讨论两类不同含糖样品的检10mL试液，加50mL蒸馏水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用浓度为2．5g／L的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液收稿日期：2005～02,一28的蓝色即将消失呈红色时，加人2滴浓度为1OL的次甲基作者简介：马丽辉(1970一)，：女，1989年毕业于广州，毕业后_一蓝指示剂

8、，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点，记录消耗葡直从事食品检验工作，现在广东省酒类检测中心工作，任常规萄糖标准溶液的体积。室室主任。维普资讯http://www.cqvip.com第