果酒中还原糖和总糖含量的测定(精).ppt

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1、实验一果酒中还原糖和总糖含量的测定一、目的1、掌握用直接滴定法测定还原糖的原理和方法；2、掌握用酸水解法测定葡萄酒中总糖含量的原理和方法；3、了解测定总糖含量的意义；4、了解葡萄酒国家标准。二、原理利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。三、试剂盐酸溶液（1＋1）；费林溶液；标准葡萄糖溶液2.5g／L；次甲基蓝指示液10g／L；氢氧化钠溶液：200g／L。四、测定步骤1、试样的制备测总糖用试样

2、：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为0.2～0.4g，加5mL盐酸溶液（1＋1）.加水至20mL，摇匀。于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷却。用200g／L氢氧化钠溶液中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度（V2）。测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含还原糖量为0.2～0.4g，加水定容至刻度。2、样品测定以试样代替葡萄糖标准溶液，参照费林试剂标定同样操作，记录消耗试样的体积（V3），结果按式（4）计算。测定干葡萄酒样品时，加入一定量样品水解液，正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。五、

3、计算式中：X——总糖或还原糖的含量，g／L；F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数，g；V1——吸取的样品体积，mL；V2——样品稀释后或水解定容的体积，mL；V3——消耗试样的体积，mL；G——葡萄糖标准溶液的准确浓度，g／mL；V——消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。六、注意事项1．葡萄糖与斐林试剂的反应特别复杂，且随反应条件而变化，因此，不能根据化学反应方程式直接计算，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法进行计算，或按编制的还原糖检索表来计算。在测定过程中要严格按照所规定的操作条件，如三角瓶规格、加热时间、滴定速度等。2．斐林试剂甲、乙液应分别贮存，

4、用时才混合，否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下，会缓慢分解。六、注意事项3．滴定时必须在沸腾条件下进行，其原因：一是可加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧后又变为氧化型的蓝色。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。六、注意事项4．滴定时不能随意摇动三角瓶，更不能把三角瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应液中。六、注意事项六、注意事项5．样品溶液预测的目的：一是本法对样品中还原糖浓度有一定要求，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖

5、标准溶液时消耗的体积接近。通过预测可了解样品浓度是否合适，浓度过大或过小，应加以调整，才能提高测定结果的准确性；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在后滴定时加入，以保证在1分钟内完成后滴定工作，提高测定的准确度。七、思考题1、根据测定步骤，正确完成实验的操作要点是什么？2、为什么滴定过程要保持沸腾？3、为什么对样品要进行预备滴定？知识回顾KnowledgeReview