响应面法优化秸秆多孔材料的制备工艺条件.pdf

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1、第32卷第5期2016年10月化学反应工程与工艺ChemicalReactionEngineeringandTechnology、bl32．No5Oct．2016文章编号：1001--7631(2016)O洲68__05响应面法优化秸秆多孔材料的制备工艺条件张玲，詹肇麟，刘建雄，付天琳，崔昌兴昆明理工大学材料科学与工程学院，云南昆明650093摘要：以秸秆为原料，微波干燥后经炭化、活化处理制备出一种新型多孔材料。以响应面法对多孔材料的制备工艺进行优化，并用扫描电镜、N2．物理吸附(BET)分析和x射线衍射(XRD)等分析手段对产物

2、的结构和性质进行了表征。结果表明，该多孔材料的最佳制备条件为活化反应温度707．40℃、炭化样品与KOH质量比1：3、活化反应时间17．20min，在此条件下制备的材料具有较好的多孔性和较大比表面积，孔径集中在5．6～13nm，比表面积达1463．15m2／g，是孔径较大的介孔材料。关键词：秸秆响应面法多孔材料中图分类号：TQ424文献标识码：A多孔材料具有较高的化学和热稳定性、大的比表面积以及与其他材料良好的相容性，已被广泛应用于分离、催化、隔热等领域。目前有活性炭、活性氧化铝和沸石分子筛等常用的多孔材料，以及针对某种组分选择性

3、吸附而研制的多孔材料【1钏。活性炭同其他多孔材料相比，表面具有更发达的孔隙结构和丰富的表面活性基团，具有吸附容量大、吸附速率快的特点。而我国的秸秆已经成为农村污染的新源头[5,61，每年可产生7亿多吨，成为“用处不大”但必须处理掉的“废弃物”。如何综合利用这些“废弃物”，变“废”为宝是目前急需研究的课题。采用不同方法制备生物质基多孔材料已多有报道[_71，但以响应面法优化制备碳质多孔材料的研究报道还属少见[8’9】。本工作将选择秸秆为原料，经微波干燥、物理．化学活化处理以期制备出一种新型多孔材料，并采用响应面法分析活化反应温度、炭

4、化样品与KOH质量比和活化反应时间对材料比表面积的影响，进一步探讨制备条件对产物的结构和性质的影响，为秸秆材料在进一步开发时的设计和制备提供指导。1实验部分将原料秸秆微波烘干，经超微粉碎后筛分得到850lxm的颗粒原料，然后放入GSL．1600X管式炉中，在氩气氛围下以5～20*C／min的升温速度至350℃后保温30min，所得干燥物用蒸馏水清洗，在90℃下真空干燥12h后获得炭化样品。再将其与KOH按照一定的质量比共同放入管式炉中，在氩气氛围下升至一定温度后保温，随后用质量浓度为10％的HCl清洗，再用蒸馏水清洗至pH值为中性

5、，最后在110℃下烘至恒重，获得活化样品即多孑L材料。采用QUANTA．TA200扫描电镜观察样品的表面形貌，在NOVA2200e比表面积及孔隙分析仪上测定样品的比表面积，BRUKERD8．ADVANCEX射线衍射仪测定样品的物相。收稿日期：2016．06．27；修订日期：2016-09—10。作者简介：张玲(1983一)，女，博士研究生；詹肇麟(1964一)，男，教授，通讯联系人。E-mail：zhang一874005@163．corn。基金项目：国家自然科学基金(51165016)。第32卷第5期张玲等．响应面法优化秸秆多孔材

6、料的制备工艺条件4692结果与讨论2．1活化样品的响应面优化与结果分析针对多孔材料的比表面积，以活化反应温度、炭化样品与KOH质量比、活化反应时间三因素的Box．Behnken实验设计优化方案及实验结果如表1所示，设计12个分析点和5个中心点，中心点重复的目的是估计整个实验的纯实验误差，以比表面积】，作为响应面分析的响应值。表1多孔材料制粒的Box-Behnken设计实验结果Table1Box-Behnkendesigntestresultsofgranulationoftheporousmaterials对表l的实验数据进行多元

7、回归拟合，得到二次多项回归模型为：Y=1451．32+45．90五+34．03五一84．73墨一87．98五五+39．63置蜀+98．58X2玛一200．20X12—94．65X22—143．25X32该二次回归模型方差分析和回归模型系数方差分析结果见表2～表4。表2模型方差分析Table2Modelvarianceanalysis1)幽：freedegree1；2)如：freedegree2．表3模型方差分析Table3ModelvarianceanalysisModelSumofsquares西MCallsquareFSig．

8、Regression483036，748953670．75028．332}1)Residual13260．35371894．336Toml496297．101165．660Note：11+meanssignificant．470化学反应工程与工艺2