响应面法优化二甲基砜的制备工艺.pdf

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1、第47卷第2期2017年4月精细化工中间体FINECHEMlCALINTERMEDlATESV01．47No．2April2017响应面法优化二甲基砜的制备工艺郭香琴1,2，周石洋1,2，杨善彬1’z(1．重庆师范大学化学学院重庆401331：2。重庆师范大学活性物质生物技术教育部工程研究中心重庆401331)摘要：以二甲基亚砜与过氧化氢为原料制备了二甲基砜。在单因素实验基础上，运用响应面法，以二甲基砜的收率为响应值，通过回归分析得出制备二甲基砜的优化条件为：反应温度95．7℃，反应时间1．57h，秽

2、(二甲基亚砜)：秽(过氧化氢)=1．0：1．1，过氧化氢的滴加速度4mL／min。在此条件下二甲基砜的收率为88．6％。关键词：二甲基亚砜：二甲基砜：响应面法中图分类号：TQ247．3文献标志码：A文章编号：1009—9212(2017)02—0055—05DOI：10．19342／j．cnki．issn．1009—9212．2017．02．015PreparationofMethylsulfonylmethanev／aResponseSurfaceMethodologyGUOXiang-qinlP．

3、ZHOUShi-yangj,z,YANGShah-bini，≯(1．CollegeofChemistry，ChongqingNormalUniversity，Chongqing401331，China；2．EngineeringResearchCenterofBiotechnologyofActiveSubstancesMinistryofEducation)inChongqingNormalUniversity，Chongqing401331，China)Abstract：Thispaperpres

4、entedtheprogressinthepreparationofmethylsulfonylmethaneusingDMSOandH202．Basedonthesingle-factorexperiments，responseSlll'facemethodology(RSM)wasusedtoexploretheoptimalconditionsforpreparingmethylsulfonylmethaneandtherelationshipbetweenpreparationparamete

5、rsandyieldusingregressionanalysis．Theoptimumconditionswereasfollowing：reactiontemperaturewasof95．7℃：reactiontimewasof1。57h；volumeratioofH202toDMSOwasof1．1：1；thevelocityofH202wasof4mL／min．Theyieldofmethylsulfonylmethanewasupto88．6％．Keywords：DMSO；methylsu

6、lfonylmethane；responsesurfaeemethodology1前言二甲基砜主要是以二甲基硫醚为原料通过以下4种方法制得：电氧化法¨q]、氮氧化物液相氧化法[4。、双氧水法(5“、臭氧法[∞]。由于二甲基硫醚不溶于水、沸点低(37．5℃)，导致操作过程复杂且温度难以控制。二甲基亚砜易溶于水，沸点高，在常温下呈液态，可与其他反应物直接反应。综基金项目作者简介联系人收稿日期重庆市社会民生科技创新专项博士启动项目(12XLB006)。郭香琴(1991一)，女，重庆人杨善彬，教授，博士。20

7、17q33—16合以上方法。过氧化氢法反应条件温和、制备过程简单，反应结束后经减压蒸馏除去水即可得到二甲基砜，是一种经济、无污染、资源利用率高的制备方法。笔者以二甲基亚砜和过氧化氢为原料，分别从反应温度、反应时问、原料的配比和过氧化氢的滴加速度进行探讨，通过响应面法对实验条件进行优化，采用红外光谱IR及核磁共振氢谱1HNMR进行定性分析。(cstc2015shmszx80060)，活性物质生物技术教育部工程研究中心开放基金(20150408)，重庆师范大学硕士研究生，研究方向：化学工程(E-mail：

8、1072271995@qq．com)。56精细化工中间体第47卷2实验部分2．1仪器与试剂仪器：FFIR一8400S傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司)、Avanee111300MHZDigitalNMR核磁共振仪(瑞士布鲁克公司)、DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)、SHB一1V双A循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、超纯水机(成都浩纯仪器设备有限责任公司)。试剂：二甲基亚砜(≥99．0％，成都市科龙化工试剂