生物碱类成分的薄层色谱分析.ppt

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1、生物碱类成分的薄层色谱分析生物碱（alkaloid）是一类含氮的碱性天然有机物，大多具有复杂的环状结构，氮原子多在环内，具光学活性，有显著的生理作用，是中药中重要的有效成分。分布广泛，以双子叶植物最多，其次是单子叶植物、裸子植物。种类多，按结构可分为12类。大具有重要生理活性的大多集中于异喹啉、吲哚、莨菪烷类衍生物。常用含生物碱的中药生物碱的理化性质：1.物理性质2.旋光性3.酸碱性4.溶解度5.沉淀反应一．影响薄层色谱分析的主要因素（一）样品的预处理及供试液的制备样品供试液的精制方法：1．单一

2、溶剂萃取法2．分段萃取法3．液液萃取法4．固液萃取法（二）薄层色谱的上样技术不良的上样是最主要的误差来源之一1．原点位置对样品容积的负荷量是极为有限的2．上样环行色谱效应3．供试液的溶剂在原点的残留4．上样装置对薄层表面的机械损伤对色谱质量的影响（三）吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响1．吸附剂的活性：是由表面能和表面积决定的。(1)硅胶–硅醇基–与化合物形成氢键(2)薄层板活化目的：水合硅醇基–游离硅醇基(3)在不同的相对湿度下，可达到不同程度的吸附平衡(4)薄层色谱的重现性差，薄层板在

3、不同的相对湿度下操作是主要原因之一2．相对湿度的控制方法：展开缸中放入适当浓度的硫酸（四）溶剂蒸气在薄层色谱中的作用：饱和问题（五）关于薄层色谱的优化及溶剂系统的选择1．依靠薄层色谱分离混合物物质需要解决的主要问题有两个：（1）相邻物质对的分离（2）在一个宽极性范围内的多组分混合物的分离2．展开剂的选择和优化主要考虑两个方面：（1）溶剂的极性：要求使欲分离的主要物质能在Rf值0.3–0.7之间（2）溶剂的选择性：要求达到最佳分离度（六）温度对薄层色谱的影响（七）影响薄层色谱的其它因素二．生物碱

4、样品液制备（一）与天然药物化学提取、分离、定性的不同点（二）生物碱提取1．提取溶剂（1）非极性溶剂（2）极性溶剂（3）混合溶剂2．提取方法：冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取（三）生物碱样品的精制1．萃取法2．色谱法3．离子对法三．生物碱薄层色谱的定性分析1．展开剂2．吸附剂3．显色剂4.对照品定性分析（化学对照品、对照药材、阴性对照）5．以Rf值为基准定性分析（边缘效应及其它影响因素）6．薄层扫描定性分析（薄层指纹图谱）黄连的TLC黄柏的TLC山豆根TLC苦参TLC-1苦参TLC-1苦参

5、TLC-2川贝母TLC伊贝母TLC淅贝母TLC天仙子TLC华山参TLC洋金花TLC马钱子TLC青风藤TLC罂粟壳TLC延胡索TLC四．生物碱薄层色谱的定量分析1．薄层色谱-分光光度法（1）斑点定位：不加显色剂显色；使用显色剂（可挥去；有显色反应）（2）洗脱：溶剂的选择（3）测定：薄层取样量一般为几微克-几十微克，常用测定方法为UV或可见分光度法。注意事项：空白对照；回收率的检测2．薄层扫描法（1）吸附剂和薄层板的选择（2）点样方法（3）色谱条件的选择：展开剂、显色剂（4）相关方法学考察（5）误差

6、的来源