含生物碱类成分中药制剂的分析

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1、第五章中药制剂中各类化学成分分析各类化学成分的理化性质各类成分供试液的提取纯化制备方法各类成分定性鉴别的原理方法各类成分定量测定的原理和方法第一节生物碱alkaloid类成分分析了解生物碱的理化性质熟悉中药制剂内Alk定性鉴别的原理方法掌握Alk的供试液的提取纯化制备方法、定量测定的原理和方法一、概述（了解）生物碱是中药中重要的有效成分之一。多具复杂的环状结构，有显著的生理作用。至少有豆科、防已科、毛茛科、夹竹桃科、茄科、石蒜科50多科，120属以上植物中有生物碱存在。以双子叶植物最多，其次单子叶植物，

2、裸子植物。以罂粟科等的植物分布较多。生物碱的种类很多(见表1)，但具生理活性大多集中在异喹啉、吲哚、茛菪烷类等衍生物。多以盐的形式存在于植物体内。序号类型基本结构植物药举例1、吡咯类a古豆、狗舌草2、吡啶类b毒芹、一叶秋、烟草3、喹啉类c多鸡纳4、异喹啉类d黄连、罂粟、吐根、石蒜5、吲哚类e番木鳖、毒扁豆、萝芙木6、咪唑类f毛果芸香生物碱类型及其基本结构生物碱类型及其基本结构6咪唑类f毛果芸香7喹唑酮类g常山8嘌啉类h茶叶9甾体类j澳洲茄10莨菪烷类k颠茄、洋金花、古柯11无环类麻黄12其他乌头、秋水仙

3、生物碱类型及其基本结构abcdefgIjK与中药化学差别(1)用量不同：分析一般样品量小。(2)提取的原则不同：分析是保证待测组分的最大回收。(3)分离目的不同：分析是尽量排除干扰，净化待测组分。(4)定性目的不同二、理化性质与提取分离1、物理性质一般无色结晶固体，少数为非结晶形粉未，少数有色。2、旋光性多具手性碳原子，所以多具有旋光性，且多为左旋。二、理化性质与提取分离3、酸碱性：分子中含N原子，多具有碱性。碱性：胍＞季铵碱＞烷胺类(脂叔胺碱)＞吡啶(芳叔胺碱)＞酰胺类。Sp3＞Sp2＞Sp14、溶解

4、性游离生物碱：极性较小，不溶或难溶于水能溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等有机溶媒中分析中常用氯仿、乙醚作为提取溶剂生物碱的盐类：大多易溶于水及醇不溶于或难溶于苯、氯仿、乙醇等该性质是相反的，可用来提取、分离、精制生物碱但需注意：季胺碱、酰胺碱、和一些含极性基团较多的Alk则能溶于水含酚羟基、和羧基的生物碱呈酸碱两性反应二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离5、沉淀反应Alk在H＋水液或H＋稀醇(＜50％）中，与Alk↓试剂生成难溶性↓精制协助鉴定但蛋白质、肽类、鞣质、嘌呤类，有的黄酮、香豆素及查耳酮也

5、可与某些Alk↓试剂反应，实验中需排除这些干扰。含Alk样品液纯化精制后，再进行实验。二、理化性质与提取分离OH－水洗H＋酸性水液Alk沉淀试剂(3种)生物碱沉淀沉淀试剂大体可分为三类(1)与Alk生成不溶性盐类如：磷钼酸、硅钨酸(Alkertrand)、磷钨酸；(2)与Alk形成疏松的络盐如：碘－碘化钾试剂(Wagner)；(3)与Alk的氮原子反应，生成不溶性加成物如：碘化铋钾(Dragendorff)、碘化汞钾试剂(Mayer)。二、理化性质与提取分离6、显色反应有些Alk与某些试剂呈颜色反应，可

6、借以识别Alk，但易杂质干扰，需净化后进行。7、生物碱供试液的提取主根据Alk的溶解度而定。(1)有机溶剂提取氨水湿润Alk游离，后用CHCl3、(CH3CH2)2O提取较稳定的生物碱盐类，可用碱性较强的NaCO3、Ca(OH)２、NaOH碱化本法缺点是不能提出水溶性生物碱二、理化性质与提取分离(2)醇水溶媒提取用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(如：0.1～1%)盐酸、硫酸、酒石酸等提取。此法较简便，但提取出的杂质较多，需进一步纯化处理。(3)混合溶媒提取用不同极性的溶剂按不同比列混合，该法可以较

7、好地提取出待测组分。如：百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%NH3OH(25：8：25：1)。二、理化性质与提取分离二、理化性质与提取分离(4)水溶性Alk：可用Alk沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶性的复盐而从水中析出,沉淀溶于丙酮，通过阳离子交换树脂，氢氧化铵洗脱，可得游离生物碱(5)生物碱样品的提取方法常用的有：冷浸法、渗漉法、超声提取法、索氏提取法、热回流提取法等冷浸法与冷浸超声提取法操作简便、快捷，常用必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。8、生物碱样品预处理——

8、精制(1)萃取法酸碱萃取法——经典法Alk离子对萃取法，依据离子对萃取原理生物碱在弱酸性介质→阳离子+大分子(离子对试剂)→复盐（水溶性小，溶于有机溶剂）与水溶性杂质分离若离子对试剂为有机染料，则该法还可用于生物碱的定量分析，如：小蘖碱可加入pH8.5的四溴酚酞乙酯缓冲液，CH2Cl2萃取，取CH2Cl2液比色测定。(2)色谱法——柱色谱、色谱小柱二、理化性质与提取分离三、定性鉴别（一）一般理化鉴别常用鉴别有：Alk的沉淀反应、特殊显色反应