毕业论文答辩--苦豆子种子生物碱成分薄层色谱分析幻灯片

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1、苦豆子种子生物碱成分薄层色谱分析学生：张婕指导教师：赵宝玉教授概述1研究背景2试验目的3试验意义试验部分1试验内容2结果3讨论总结概述1苦豆子基本介绍苦豆子，又名苦豆根，苦甘草，豆科槐属，地下芽草本植物。其全草可药用，生物碱主要属于喹诺里西啶类生物碱，具有清热解毒、抗菌消炎等作用。全草含生物碱6.11%～8.03%，其成熟种子含8.11%。分布：我国北部荒漠地区，宁夏、甘肃、新疆及内蒙古为多；苏联、巴基斯坦、克什米尔地区、伊朗、土耳其也有。耐盐，一般可生于含盐量＜0.02%，Cl-＜0.06%，

2、SO42-＜0.1%,HCO3-＜0.02%的土壤上，生于海拔3000～4000m处。主要化学成分是蛋白质，糖类、有机酸、色素及生物碱2主要生物碱研究概况现在研究得比较多的生物碱有8种：苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐胺碱、槐啶碱、莱曼碱、苦豆碱现代药理研究结果：抗肿瘤、抗病毒、抗心律失常、抗炎、抗变态反应、抗溃疡临床应用及其他：中枢神经系统、心血管系统、免疫系统、毒副作用、其他作用目前常用苦豆子生物碱提取方法：溶剂提取法、超临界流体萃取、超声波提取法、大孔树脂吸附法、离子交换法、半仿

3、生提取法二试验目的优选出一套适合本实验室的苦豆子种子生物碱的提取分离方案，为苦豆子种子生物碱成分的质量检验提供评价依据。三试验意义由于苦豆子在农药、畜牧养殖、医药、环保绿化等方面有重大利用价值，所以本试验从质量检验方面，为检查其质量的优劣及是否符合标准提供了思路，为进一步相关研究奠定基础。碱性正丁醇部分碱性乙酸乙酯部分碱性氯仿部分酸性氯仿部分总浸膏苦豆子种子粉1试验内容苦豆子种子浸膏的制备及生物碱提取：醇类溶剂提取法，流程图如下：苦豆子种子生物碱薄层色谱分析平面色谱图像分析ImageQuan11

4、软件分析计算各部分样品中生物碱的相对含量2结果苦豆子种子浸膏制备结果提取次数（g）苦豆子种子粉（g）出膏量（g）出膏率（%）第一次15018.7312.49第二次15015.9910.66平均值15017.3611.57项目酸性氯仿部分碱性氯仿部分碱性乙酸乙酯部分碱性正丁醇部分出膏量（g）0.564.200.042.04出膏率（%）0.191.400.010.68苦豆子种子生物碱提取分离结果TLC结果样品：酸性氯仿部分展开剂：氯仿︰无水乙醇=15︰5一次展开显色剂：改良碘化铋钾样品：碱性氯仿部分

5、展开剂：丙酮︰甲醇=8︰2一次展开显色剂：改良碘化铋钾样品：碱性乙酸乙酯部分展开剂：丙酮︰甲醇=1︰10一次展开显色剂：改良碘化铋钾样品：碱性正丁醇部分展开剂：氯仿︰甲醇=8︰3一次展开显色剂：改良碘化铋钾样品：①酸性氯仿部分②碱性氯仿部分③碱性乙酸乙酯部分④碱性正丁醇部分展开剂：氯仿︰无水乙醇=1︰15二次展开显色剂：改良碘化铋钾比移值Rf=原点中心到斑点中心的距离／原点中心至溶剂前沿的距离样品Rf值①0.070.180.71②0.140.350.530.600.640.740.82③0.07

6、④0.07平面色谱图像分析：酸性氯仿部分第1个斑点的分析图如下第2、3个斑点的分析图如下碱性氯仿部分碱性乙酸乙酯部分及碱性正丁醇部分四种样品中生物碱相对百分含量的测定结果（%）酸性氯仿部分碱性氯仿部分碱性乙酸乙酯部分碱性正丁醇部分①51.21①6.95①100.00①100.00②16.79②28.37③32.01③3.05④0.98⑤1.69⑥31.13⑦27.833讨论3.1关于所采用的生物碱提取方法及结果的讨论：①热回流：提取率高但对物质热稳定性要求高；②浸渍法、渗漉法：省时省力，出膏率低

7、结果：醇类溶剂连续回流提取法：节约溶剂、出膏率高；以碱性氯仿部分萃出生物碱最多3.2关于选择展开剂系统的讨论尝试采用氯仿、甲醇、无水乙醇、氨水、丙酮、乙酸乙酯等酸性氯仿部分——氯仿︰甲醇(15︰5)、氯仿︰无水乙醇(15︰10)、氯仿︰甲醇︰氨水(10︰4︰1)碱性氯仿部分——氯仿︰无水乙醇(1︰15)碱性乙酸乙酯部分——氯仿︰甲醇(20︰15)碱性正丁醇部分——氯仿︰甲醇(8︰3)、氯仿︰无水乙醇︰氨水(6︰4︰1)、氯仿︰甲醇︰氨水(7︰4︰1)3.3关于TLC分析结果及计算生物碱相对含量的

8、讨论TLC结果判断标准：好——斑点圆而清晰，无拖尾现象;中——斑点圆而清晰，少数点有拖尾现象；差——拖尾严重，斑点不清晰。总结出膏率以碱性氯仿部分居高。TLC结果中，从显色斑点的多少可以看出碱性氯仿部分生物碱的种类较其他部分的多。对于薄板上显现的斑点，仅仅靠薄层层析的方法并不能确定是哪种生物碱，还需要进一步运用柱层析、GC-MS、MS等方法进行分离鉴定。欢迎大家批评和指正！谢谢！