探究苦豆子生物碱的提取分离研究

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1、天津大学硕士学位论文苦豆子生物碱的提取分离研究姓名：田成旺申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：高瑞昶20030101摘要摘要本文研究从苦豆子中提取分离苦豆子生物碱，确定了一条较为合理的分离纯化工艺路线，并对该吸附过程进行了一定的理论探讨。首先，在前人研究的基础上，本文建立并完善了苦豆子生物碱指纹图谱。采用高效薄层层析分离方法，选用乙酸乙酷/乙醇/A水(5:1:0.5)作为展开剂，改良碘化秘钾为显色剂，一次性展开可使10种主要生物碱达到基线分离;对薄层板进行双波长扫描可用于苦豆子生物碱的定量分析，操作简便，且精确度高。以树脂吸附容量和洗脱率为主要工

2、艺指标，对不同类型的大孔树脂进行了筛选，得到了吸附容量大、洗脱率高的DFO1型大孔吸附树脂。采用正交实验方法，对大孔树脂吸附分离苦豆子生物碱的工艺参数进行了优化，得到苦豆子生物碱吸附及洗脱过程的最佳工艺条件。此外，为了得到各单一生物碱，本文采用梯度洗脱的方法，选用不同的洗脱溶剂和改变溶剂的pH值，并联合真空色谱技术，使各生物碱得到很好的洗脱。然后，本文采用非稳态二维固定床吸附模型对苦参碱吸附过程进行了理论探讨。所选二维模型能够反映吸附床层内的流动分布、轴向及径向混合特性及传质的不均匀性对吸附过程的影响。通过实验方法获得了模型中各主要参数，并采用体积控制

3、法进行了数值模拟。计算机求解结果与实验数据吻合甚好，在此基础上分析了不同因素对穿透曲线的影响，可以很好的指导实验设计和实际操作。最后，本文进行了树脂吸附分离苦豆子生物碱过程的放大实验，采用4)5.Ocm的玻璃柱，一次装填树脂约2000mL，按照前面得到的最佳吸附、洗脱条件进行操作，生物碱的饱和吸附量为29.112m眺树脂，洗脱率为%.68%。经过一次吸附一洗脱生物碱的收率为3.75%，与文献报道的乙醇法({0.74%}.氨一氯仿法(1.7%)相比有了很大的提高。关键词:苦豆子;生物碱:大孔树脂;提取分离;过程优化人丑STRACTABSTRACTSepa

4、rationandpurificationofalkaloidsinSophoraalopecuroidsL.werestudiedinthisdissertation.Thepreparationroutewasdetermined,andthetheoreticmechanismoffixed-bedadso印tionprocesswasalsodiscussed.First,theHPTLCfingerprintofalkaloidsinSophoraalopecuroidsL.wasestablishedandoptimized.WithCH,

5、000C2H5:C2H50H:NH,H2O(5:1:0.5)usedasdisplayingsystemandimprovedBiKI2asshowing-colorsolution,themajor10alkaloidscouldbeseparatedinbaselineonce.Afterscanningofthethin-layer,Everyalkaloidcouldbequantifiedwell.TheresultindicatedthatTLCmethodwassimplyoperated,credibleandlaidasolidfou

6、ndationtofurtherseparationofalkaloids.Subsequently,DFOIImacro-resinwasscreenedfromvarietiesofresins,whichhadbothbigadsorptioncapabilityandhighdesorptionrate.Throughtheoptimalexperiments,theworkparametersofseparationprocesswereoptimized,andthesuitableadsorptionanddesorptioncondit

7、ionsweredetermined.Inaddition,togetthemajormonomeralkaloid,thegradingdesorptiontechniquewasadopted.ThemajoralkaloidscouldbeseparatedefectivelybyusingthevacuumchromatographyandchangingthedesorptivesolutionandpHofsolution.Inordertooperateinpracticefavorably,theadsorptionperformanc

8、eofmatrinewithDFOImacro-resininfixedbedwasstudi