苦参中非生物碱类成分探究

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1、苦参中非生物碱类成分探究[摘要]该文采用硅胶和HPLC等色谱手段,从苦参茎叶中分离得到5个化合物,从苦参根中分离得到10个化合物;根据化合物的波谱数据,分别鉴定为corchionosideC(1),丁香昔(2),2Z-脱氧胸腺囉唳核昔(3),松柏昔(4),benzyl0-B-D-glucopyranoside(5),番石榴酸(6),三叶豆紫檀昔(7),苦参酮(8),三叶豆紫檀昔-6’-单乙酸酯(9),槐属二氢黄酮G(10),异腐醇(11),降脱水淫羊翟素(12),4’-甲氧基异黄酮-7-0-3-D-芹糖-(1

2、—6)-B-D-毗喃葡萄糖昔(13),kushenol0(14)和6〃-木糖-染料木素葡萄糖昔(15),其中化合物1〜6为首次从该属植物分离得到。[关键词]槐属;苦参;异黄酮苦参SophoraflavescensAit.为豆科槐属植物,在我国主产于河北北部,河南西部,山东西南部以及安徽、湖北、贵州等地[1]。其干燥根作为传统中药苦参入药,始载于汉代《神农本草经》,列为中品;味苦,性寒;具有清热燥湿,杀虫利尿的功效[2];对热痢、便血、尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮有良好作用;外用对皮肤瘙痒、滴虫性阴道炎

3、也有很好的疗效[3]。苦参中主要的化学成分为生物碱类、黄酮类、酚酸类、三菇类及少量的苯丙素类和长链脂肪酸类,其中生物碱类和黄酮类被认为是其主要的活性成分,迄今为止,已发现41个生物碱和108个黄酮类化合物。随着对苦参药用资源需求的日益增长,造成了大量苦参地上部分资源的剩余和浪费。为了苦参资源的综合利用与开发,作者对苦参根和茎叶部分进行了化学成分研究,从茎叶中分离得到5个化合物(1〜5),从根中分离得到10个化合物(6〜15),其中化合物1〜6为首次从该属植物中分离得到。1材料BrukerAVI11-600核磁

4、共振仪(北京化工大学核磁共振实验室测定);岛津LC-20A高效液相色谱仪;KQ-3200E型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);Alltech426-UV2000液相色谱仪;Agilent1200系列LC/MSD液质联用仪。柱色谱硅胶(100〜200,200〜300,300〜400目青岛海洋化工厂);薄层色谱硅胶GF254(青岛海洋化工厂);葡聚糖凝胶SephadexLH-20(Sweden);RP-C18(40〜75um,FUJIsilysiachemicalLTD.);AgilentC18HPLC

5、半制备柱(9.6mmX250mm,5um);PhenomenexLunaC18色谱柱(4.6mmX250mm,5Pm)o色谱甲醇和乙睛(Fisher),其他试剂均为分析纯(北京化工厂)。显色剂为1%硫酸香草醛溶液,FeC13-K3Fe(CN)6试液;三叶豆紫檀昔对照品购于上海永恒生物制品有限公司,槐属二氢黄酮G和异腐醇对照品由上海复旦大学陈道峰教授馈赠;苦参饮片购于北京人卫中药饮片厂(批号09093001);茎叶于2011年采自山西省长治市,经山西振东集团王瑞珍高级工程师鉴定为豆科槐属植物苦参S.flaves

6、cens的茎和叶,植物标本(KSY2011)保存在中国中医科学院中药研究所。2提取分离苦参茎叶10kg,20倍量80%乙醇浸泡16h,加热回流提取4h,提取液冷却、滤过,滤液减压浓缩至浸膏,然后用水分散,离心,上清液上HPD-100大孔树脂柱,依次用水,30%,50%,70%,95%乙醇洗脱。30%乙醇洗脱物(60g),经过硅胶柱色谱分离(10cmX60cm,200〜300目),乙酸乙酯-甲醇-氨水(60:2:1〜15:2:1)梯度洗脱,每份300mL,TLC检测,合并相同组分,得14个流分(3A〜3N)。流

7、分3B(30.323g)部分,经过硅胶柱色谱分离(6cmX50cm,300〜400目),乙酸乙酯-甲醇-氨水(30:2:1〜15:2:1)梯度洗脱,每份30mL,TLC检测,合并为5个组分(3B1〜3B5),组分3B2(500mg)经半制备液相纯化,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(10:90,3mL-mini),得到化合物1(110.1mg,tR43min),2(10.5mg,tR36min);流分3B3(1060.1mg)经凝胶柱色谱分离,甲醇-水(2:3)洗脱,根据薄层板信息合并相同组分,得到3个组分(

8、3B3A〜3B3C);流分3B3B(708.4mg)经半制备液相纯化,流动相为乙M-0.1%甲酸水溶液(2:98,3mL-mini),得到化合物3(36.0mg,tR20min),4(5.1mg,tR32min),5(6.4mg,tR40min)o苦参饮片(2.8kg)50%乙醇回流提取2次(10,8倍),合并提取液,减压浓缩至无醇味(体积约10L),静置,离心,上清液用HPD-100大孔树脂柱处理

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