同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量.pdf

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1、第4期化学世界同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量李美华，杨超，潘洁，杨维成，罗勇(上海化工研究院技术开发中心，上海200062)摘要：以自制的D一孔雀石绿为内标，建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱一串联四级杆质谱联用测定方法。方法以HypersiIGOLDMC18色谱柱(50×3．0mm，5m)为分离柱，乙腈一乙酸铵缓冲溶液(v／V一8O：2O)为流动相，以乙腈提取样品，在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0．5tLg／kg，线性范围为5～500ng／mL，加标回收率为90．78～

2、99．08％，相对平均偏差为1．2％～3．0。关键词：液一质联用仪；孔雀石绿；同位素标记内标；水产品中图分类号：o657．63文献标志码：A文章编号：0367—6358(2O14)04-0211-04DeterminationofMalachiteGreeninAquaticProductsbyanIsotopeInternalStandardMethodLIMei—hua，YANGChao，PANJie，YANGWei—cheng，LU0yong(ShanghaiResearchInstituteofChemica

3、lIndustry，Shanghai200062，C^ina)Abstract：AmethodforthedeterminationofmalachitegreeninaquaticproductswasdevelopedbyLC—MS_MSwithself—preparedD12-malachitegreenasinternalstandard．Inthispaper，sampleswereextractedwithacetonitrileandchromatographicseparationwascarried

4、outusingaHypersilGOLDC18analysiscolumn(5O×3．0mm，5“m)withamobilephaseofacetonitrile—acetatebuffer(80：20，／V)．Themassspec—trometerwasoperatedinthepositivemodeusingSRM．Thelimitofdetectionwas0．5／~g／mLandtheline—arrangewasobtainedfrom5to500ng／mL．Therecoverieswerebetw

5、een90．78～99．08，andRSDvalueswerebetween1．2～3．0．Keywords：liquidchromatography—tandemmassspectrometry(UPLC—MS—MS)；malachitegreen；isotopiclabeledinternalstandard：aquaticproducts孔雀石绿是一种有毒的三苯基甲烷类化合物。养殖中抗菌效果好，价格低廉，其使用屡禁不绝口]。它既是染料，也是杀菌剂，可杀灭鱼类体外寄生虫和目前我国规定鱼肉中有关孔雀石绿和无色孔雀石

6、绿鱼卵中的霉菌，对鱼类水霉病、原虫病等的控制非常残留总量的最低允许限量为2／lg／kg。因此，无论有效。孔雀石绿进人人体或动物机体后，其代谢产是从对孔雀石绿在水产品中使用的监控，还是对其物隐色孔雀石绿残留时间长，并有致突变、致畸和致代谢物在鱼体内的残留监测，寻求一种简便、快速、癌的危险性。包括我国在内的许多国家已将孔雀石准确、选择性好的孔雀石绿检测方法，都是十分重绿列为水产养殖禁用药物。但由于孔雀石绿在水产要的。收稿日期：2013-09—26；修回日期：2014—0312基金项目：科技部转制院所专项2012EG116

7、257；科技部十二五支撑(2012BAK25BO3一l5)作者简介：李美华(1968一)，女，上海人，高级工程师，主要从事大型仪器分析与研发工作。E—mail：jphu@sohu．corn；*联系人E—mail：realluoyong@hotmail．corn。化学世界目前，国内外检测孔雀石绿的方法主要有]：1．3溶液的配制高效液相色谱法、酶联免疫检测法(ELISA)、液相色1．3．1标准溶液的配制谱一质谱联用法等。最常用的检测方法为高效液相孔雀石绿储备液：精确称取10mg孔雀石绿标色谱法，但其缺点是传统的液相色谱法

8、均需用衍生准品于10mL棕色容量瓶中，用乙腈作溶剂稀释至化技术；ELIsA法虽具有高专一性、高效率、测定灵刻度，冷藏保存以备用。孑L雀石绿标准液：准确移取敏、准确的优点。但是酶制剂价格昂贵，样品中污染孔雀石绿储备液，以乙腈稀释成1ug／mL，冷藏保存物引起的干扰会限制酶的作用，使酶学方法受到一以备用。稳定同位素标记的孔雀石绿内标储备液：定的局限