液相色谱串联质谱法测定人血浆中磺胺多辛及乙胺嘧啶浓度

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1、中国新药与临床杂志（ChinJNewDrugsClinRem），2009年10月，第28卷第10期·775·［文章编号］1007－7669（2009）10－0775－05液相色谱串联质谱法测定人血浆中磺胺多辛及乙胺嘧啶浓度刘罡一1，陆川1，刘海明2，贾晶莹1，张梦琪1，刘艳梅1，刘昀1，余琛1（1．徐汇区中心医院中心实验室，上海200031；2．上海医药临床研究中心分析化学部，上海200233）［关键词］磺胺多辛；乙胺嘧啶；色谱法，高压液相；光谱法，质量，电喷雾电离；药动学［摘要］目的建立测定血浆中磺

2、胺多辛和乙胺嘧啶的液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）方法。方法血TM浆样品中加入内标氘3－磺胺多辛和氘3－乙胺嘧啶，直接沉淀法处理样品。色谱柱为XBridgePhenyl分析柱（150mm×2．1mm，5μm），流动相为含0．1％甲酸的水溶液－含0．1％甲酸的乙腈溶液（50∶50，V／－1V），流速为0．3mL·min。正离子多离子反应监测（MRM）扫描分析，离子通道分别为m／z311．2→156．2（磺胺多辛），m／z249．2→177．2（乙胺嘧啶），m／z314．2→156．2（氘3－磺胺多辛

3、），m／z252．2→－1－1177．2（氘3－乙胺嘧啶）。结果磺胺多辛的线性范围为0．5～250mg·L，定量下限为0．5mg·L；乙胺嘧－1－1啶的线性范围为0．005～2．5mg·L，定量下限为0．005mg·L，提取回收率在88．8％～100．2％，批内、批间RSD均小于11％。结论本方法操作简便，特异性强，灵敏度高，可用于磺胺多辛和乙胺嘧啶的药动学研究。［中图分类号］R927．1；R978．61［文献标志码］AConcentrationdeterminationofsulfadoxinean

4、dpyrimethamineinhumanplasmabyLC-MS／MSmethod112111LIUGang-yi，LUChuan，LIUHai-ming，JIAJing-ying，ZHANGMeng-qi，LIUYan-mei，11LIUYun，YUChen（1．CentralLaboratory，XuhuiDistrictCentralHospital，SHANGHAI200031，China；2．DepartmentofAnalyticalChemistry，ShanghaiClinical

5、ResearchCenter，SHANGHAI200233，China）［KEYWORDS］sulfadoxine；pyrimethamine；chromalography，highpressureliquid；spectrometry，mass，electrosprayionization；pharmacokinetics［ABSTRACT］AIMToestablishaLC-MS／MSmethodfordeterminationofsulfadoxineandpyrimethamineinhuma

6、nplasma．METHODSAfteradditionofsulfadoxine-D3（internalstandard，IS）andpyrimethamine-D3（IS）incombination，theserumanalytewasprocessedbydirectproteinprecipitation．ThechromatographicTMseparationwasperformedonXBridgePhenyl（150mm×2．1mm，5μm）columnwithamobilephas

7、eof－10．1％formicacidsolution－0．1％formicacidacetonitrile（50∶50，V／V）ataflowrateof0．3mL·min．Theprotonatedionsofanalytesweredetectedinpositiveionizationthroughmultiplereactionmonitoringmode（MRM）．Themasstransitionpairsofm／z311．2→156．2，m／z314．2→156．2andm／z249．

8、2→177．2，m／z[收稿日期]2009－08－17[接受日期]2009－09－17[作者介绍]刘罡一（1976—），男，上海人，主管药师，主要从事药物分析工作[通讯作者]余琛。Phn：86－21－5403－0254。E－mail：chen-yu＠online．sh．cn·776·中国新药与临床杂志（ChinJNewDrugsClinRem），2009年10月，第28卷第10期252．2→177．2wereusedtodetectsulfadoxine