超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度-论文.pdf

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1、·药物研究·中l虱蔼2014年7月20日第23卷第14期DrugReseorchchinaPharmaceuticalsVo1．23，No．14，July20，2014超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度戴立，吴晓莉，杨昌云，甘惠贞(中国人民解放军第180医院药学科，福建泉州362000)摘要：目的建立测定人血浆中阿托伐他汀浓度的超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS／MS)法。方法色谱柱为AcquityUPLCBEHCls柱(50mm×2．1mm，1．7m)，柱温40℃，流动相为乙腈一含0．01％甲酸的水

2、溶液(70：30)，流速为0．3mL／min，进样量10L，电喷雾离子化(ESI)正离子MRM扫描。检测离子为m／559．2【M+H]+一440．5[M+H】+(阿托伐他汀)，m／z315．5[M+H]一109．3【M+H】十(黄体酮)，血浆样品采用乙酸乙酯提取，50cc水浴氮气挥干，用黄体酮作为内标定量分析。结果阿托伐他汀血药浓度在0．0150ng／mL线性关系良好(，=0．9989)。回收率在95％一106％之间，萃取回收率在72％一79％之间(RSD<4％，n=5)，日内、日间精密度的RSD均小于5％(n=5)，最

3、低检测质量浓度为0．002ng／mL。结论该方法准确、灵敏、简便，适用于阿托伐他汀的血药浓度测定。关键词：超高效液相色谱串联质谱；阿托伐他汀；血药浓度中图分类号：11969．1：R972．6文献标识码：A文章编号：1006—4931(2014)14—0022—03DeterminationofAtorvastatinConcentrationinHumanPlasmabyUPLC—-MS／MSDaiLi，WuXiaoli，ngChangyun，CanHuizhen(DepartmentofPharmacy，180Hosp

4、italofPLA，Q∞Ⅱ，Fujian，China362000)Abstract：ObjectiveToestablishtheultraperformanceliquidchromatography—tandemmassspectr0metry(uPLc—MS／MS)methodforthedeterminationofatorvastatinconcentrationinhumanplasma．MethodsTheUPLCseparationwasperformedontheAcquityUPLCBEHCiscol

5、umn(50mmx2．1mm，1．7Ixm)，andthecolumntemperaturewas40oC．Themobilephaseconsistedofacetonitfileaque—OUSsolutioncontaining0．01％formicacid(70：30)．Theflowratewas0．3mL／rain．Theinjectionvolumewas10IxL．Theprotonatedionsofanalytesweredetectedinpositiveionizationbymultiplere

6、actionsmonitoring(MRM)mode．Thedetectedionofatorvastatinwasm／559．2[M+H]—}440．5[M+H]，andtheinternalstandardwasm／315．5[M+H1叶109．3【M+H1，humanplasmasampleswereextractedwithethylacetate，50oCwaternitrogenvolatilestem，withprogesteroneastheinternalstandardforconductingthe

7、quan—titativeanalysis．ResultsThelinearrangeofatorvastatinwere0．O1—50ng／mL(r=0．9989)．therecoveryratewas95％一106％，Theextractionrecoveryratewas72％一79％(RSD<4％．n=5)．theintra—dayandtheinter—dayprecisionRSD<5％(n=5)．ThelowerLimitofquantification(LL0Q)ofatorvastatininplasm

8、awas0．002ng／mL．ConclusionThismethodisaccurate，sensitive，simpleandsuitableforthedeterminationofatowastatinconcentrationinhumanplasma．Keywords：LC—MS／MS；atorvasta