苯氧乙醇的合成.pdf

《苯氧乙醇的合成.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、苯氧乙醇的合成杨凤玲李鲜英(太原化工厂，太原030021)(山西省化工研究所，太原030021)摘要简要介绍了苯氧乙醇的生产方法，以苯酚和环氧乙烷为原料合成了苯氧乙醇，确定了最佳工艺条件。、关键词苯氧乙醇苯酚环氧乙烷苯氧乙醇是一种精细化工产品，是农药、医药、化妆品的原料，由于其挥发性低，沸点高，普遍使用于需要惨透力的印台油和圆柱笔油墨的溶剂，也可以用作香料稀释剂、化妆品、医药的杀菌剂、木材防腐剂等，还可以用于合成中间体，用途十分广泛。苯氧乙醇国内有几个生产厂家，但产品只用于生产引发剂BPPD的中间体，不作商品出售。上

2、海市试剂三厂和北京化工厂也只有少量作为商品出售，而国外日本四日市合成株式会社、长古川香料公司、拜耳公司都将该产品大部分作为商品出售。随着精细化工行业的迅猛发展和苯氧乙醇用途的不断开拓，市场容量将会增大。l苯氧乙醇的生产方法1．1苯酚一环氧乙烷法苯酚和环氧乙烷在催化剂氢氧化钾作用下进行气液反应合成，粗品减压蒸馏得成品，该工艺苯酚转化率≥99％，合成收率≥95％，产品总收率可达90％n]，反应方程式如下：◇埋。芦1．2苯酚一氯乙醇法竺21：翌!堡芝80～150℃，013～0．5MPaOCH。CH20H．◇该工艺过程分两步

3、进行，(1)酚钠的制备，(b)酚钠与氯乙醇缩合，产品经蒸馏得成品，该工艺过程中产生大量含酚废水，能耗高，产品收率为90％‘“。反应方程式如下：136帕。H半◇m。堋c删⋯H竿◇栅c-1．3苯酚一碳酸乙撑酯法该工艺是碳酸乙撑酯在催化剂作用下。开环并和酚钾盐缩合制得，收率可达82％[“。反应方程如下：iN+I_)C，lh+CO。’1．4苯氧乙酸还原法该工艺是苯氧乙酸在催化剂硼氢化钠作用下进行还原，制得苯氧乙醇，收率可达71～93％，反应方程式如下：1．5氟化苯催化醇解法该工艺是将氟化苯和乙醇在硝基甲烷存在下反应制得，收率

4、可达68％，反应方程式如下：MeN03催化剂，80℃太原化工厂对苯酚环氧乙烷工艺进行了探索性条件试验，并组织了中试生产，产品收率达到90％，质量满足引发剂BPPD生产所需，达拜耳公司标准。12,7∞人⋯㈣_≤⋯OH+oC+帐人、OC㈣人⋯C噼人⋯半OC{；人⋯O㈣人V2合成部分2．1苯氧乙醇的质量规格(见表1)‘襄】苯氧乙醇的质量麴格指标拜耳公司太原化工厂工业品工业纯品工业品2·2合成原理苯酚和环氧乙烷在催化剂氢氧化钠存在下进行缩合反应，再经减压蒸馏得成品，反应方程式如下：9HocH2CH。OH◇++ⅣH。斋◇‘．O

5、，CHzCH。OHOCH：CH：-(-OCH。CH。击OH◇+jⅣ一◇(■：一户H2+H20—HocHzCH。oH＼072．3试验过程‘将定量的熔融苯酚投入带有搅拌、温度计、回流冷凝器和气体分配器的四口瓶中，NAZi的氢氧化钠作催化剂，首先往系统通人氮气10rain，然后加热升温至100。C，开动搅拌，并慢慢通人环氧乙烷气体，由于该反应为放热反应，故可调节气体加入速度，使反应维持在145～150℃直至达到反应终点，待冷却后便138雪3试验结果与讨论试验结果列于表2。从反应方程式中可知，该反应的理论克分子比为1：1，反

6、应是气液相反应，为了保证苯酚完全反应，环氧乙烷需适当过量。但产品达到一定浓度后又会和环氧乙烷反应生成苯氧基二乙醚，从而降低了苯氧乙醇含量，也将影响蒸馏收率，要严格控制．环氧乙烷投料量。从表2可以看出，最佳配料比为l：1．03～1．05，这时收率较高，且副产醚类低于2Yo。温度较低时反应速度慢，提高温度有利于加快反应速度，但同时又加快了副产物苯氧基二乙醚的生成速度，产品收率降低，最佳温度为147土2℃，按照理论要求及试验结果，催化剂用量不大于苯酚摩尔数的10为好。表2试验结果。综上所述，最佳工艺条件宜确定为：配料比：苯

7、酚；环氧乙烷；催化剂一1：1．03～1．05：O．01反应温度：147±2℃反应时间：180～220min4结论(1)以苯酚一环氧乙烷工艺合成苯氧乙醇，其最佳工艺条件为苯酚：环氧乙烷：催化剂=l：1．03～1．05：0．01，反应温度147士2℃，反应时间180～220min。(2)按照最佳工艺条件在中试装置上进行生产，收率可达90％。参考文献1DD282448(1990)2太原化工厂工艺操作规程3CA115：P71109w139苯氧乙醇的合成作者：杨凤玲，李鲜英作者单位：杨凤玲(化工厂)，李鲜英(省化工研究所(太原

8、))相似文献(6条)1.期刊论文王忠宝.姜艳.王笑衡.WANGZhong-bao.JIANGYan.WANGXiao-heng合成乙二醇苯醚催化剂的选择-精细与专用化学品2005,13(5)当苯酚与环氧乙烷的物质的量比为1.05:1,有机碱A和无机碱A的重量比为1:1,二价金属离子用量是复合催化剂的0.5%时,催化剂的催化效果比较好,乙二醇苯醚