微波合成对苯并咪唑苯氧乙酸的实验报告

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1、微波合成实验摘要：简要论述了微波促进有机反应的原理和微波加热的特点。详细地描述本次微波合成对苯并咪唑苯氧乙酸的过程。在微波作用下，氯乙酸与对羟基苯甲醛合成对醛基苯乙酸，并以此产物和邻苯二胺为原料，合成对苯并咪唑苯氧乙酸。并将产物用红外光谱、紫外光谱等进行表征证明。关键词：对苯并咪哇苯氧乙酸；微波辐射；合成；表征。前言：苯并咪唑衍生物足一类结构特殊的杂环化合物，被广泛用作环氧树脂同化（促进）剂、药剂、以烷触媒、铜的防锈、炸药控制剂以及电解质等，足重要的基础化工材料。苯并咪哇及W衍生物在农药和医药领域是一类重要的活性物质，具柯广谱的生物活性。由于M结构的优越性和生理活忡、反应

2、活性及其他优良特性，它的应用十分广泛，因此，苯并咪唑衍生物的合成及其生物活性受到广泛关注。苯并咪唑类化合物的传统合成方法是：邻苯二胺及艽衍生物在催化剂及较高的温度和较人的压力的同吋作川下与羧酸、醛类经多步反应而得，反应所需的吋间较长，副反应多且产率低。鉴于微波辐射能有效加速有机反应，具有缩短加热时间、产率高、对环境友好等优点。本实验在微波作川下，先将氯乙酸与对羟®苯叩醛合成对醛®苯乙酸，并将此产物和邻苯二胺反应合成对苯并咪吨苯氧乙酸。微波是频率大约在300MHz〜300GHz,即波长在1000〜1mm范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。B前关于微波加速

3、侖机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，过然微波是一种内加热，具柯加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率2450MHz屈于非屯离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更商的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热，既微波的致热效应。另外一种观点则认为微波对化学反应的作用，一是使反成物分子运动剧烈，温度升高；二是微波场对离子和极性分了的洛仑兹力作川使得这些粒了之间的相对运动具冇特殊忡，凡与微波的频率、

4、温度及调制方式的密切相关，因而微波加速化学反应的机理非常复杂，存在致热和非致热两熏效应。实验也证明了微波在一定条件卜还可以抑制化学反应的进程。将微波川于有机念成的研究涉及酌化、Diels-Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、Witting、Reformatsky>Dveckman、駿醛缩合、开环、焼基化、水解、炼烃加成、消除、取代、自由®、立体选择性、成环、环反转、交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、柯机金属、放射性药剂等的合成反应。微波冇机介成反应是使反应物在微波的辐射作用下进行反应，它需要特殊的反应技术，这与常规的奋机合成反应足不一样的

5、。微波反应技术人致可以分为3种：微波密闭合成技术、微波常压合成技术和微波连续合成技术。微波化学作为一门新兴的交叉学科，还有许多需要深入研究的问题综上所述，微波具有清洁、高效、耗能低、污染少等特点，它不仅开辟了杏机合成的一个新领域，同吋也广泛地应用于其它化学领域巾，如微波脱附、干燥，微波溶样，微波净化，微波中药提取等。随着微波技术的不断成熟，微波在脊机合成方面乃至整个化$领域都将有着无法估量的前景。1.实验部分1.1试剂与仪器1.1.1试剂对羟基苯甲醛（CP），W药集闭化学试剂有限公司；氣乙酸（AK），天津市光复精细化工研究所；邻苯二胺（CP）,国药集闭化学试剂有限公司；无

6、水乙醇（AR）,无锡市灵达化工有限公司；鉍氧化钠（AR）,天津市福晨化学试剂厂。1.1.2仪器WBEY-201微电脑微波化学反应器（输出功率800W，巩义市予华仪器有限责任公司）、WRS-1B数字熔点测定仪（上海精密科学仪器有限公司）101-A电热鼓风干燥箱1.2反应原理1.2.1微波合成对苯并咪哇苯氧乙酸（1）在碱性条件下，鉍乙酸与对羟基苯甲醛在加热的作用下，合成对醛基苯氣乙酸，反应方程式如下：CHO0H（产物1）（2）对醛基苯氧乙酸与邻苯二胺为原料，用乙醇做溶剂，合成了对苯并咪唑苯氧乙酸，反应方程式如下：1.2.2环己烯与NBS反应（1）在常温下，环己烯与NBS合成3

7、-溴-环己烯，反i、V:方程式如下:+NBSBr（/'物1）（2）在酸性高锰酸钾的作用下，3-溴环己烯被氣化，反极方程式如下：（产物2）1.2.3对氨基苯甲酸与3•硝基苯甲醛反应对氨基苯甲酸与3-硝基苯甲醛在无水乙醇的条件下加热，反应方程式如K:no2cho+h2n无水乙醇回流厂N02COOH1.3实验步骤:1.3.1熔点的测试本科中业生实验所得的对苯并咪哗苯鉍乙酸的熔点（单位：•C）初熔温度终熔温度样品一116.5116.7样品二118.3119.2上一Mi学生实验所得的对苯丼咪唑苯氧乙酸的熔点（单位：•c）初熔温度终熔温度