苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备

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1、化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期：2012.4.29 1.1实验目的1.11:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；1.12：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。1.2实验原理1.21：先缩合苯氧乙酸的合成，再采用浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。1.22：反应式第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。2HCl+H2O2→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+1.3实验药品：1.31物

2、学常数1.311名称：苯酚CAS号：108-95-2分子式：C6H6O     分子量:94.11熔 点:40.6 沸 点：181.9 相对密度：1.07 折射率:1.5418价 格：元/吨用 途：苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。约瑟夫·李斯特（ListerJ）最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。现在苯酚可用于制备消毒剂，如TCP；或用其稀溶液直接进行消毒。苯酚是多种化工产品的原料，用来合成阿司匹林等药品，以及一些农药、香料、染料。亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。性质

3、：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。1.312名称：氯乙酸CAS号：79-11-8分子式：C2H3ClO2分子量：94.4熔点：61沸点：188相对密度：1.58折射率:-------价格：元/吨用途：用于制农药和作有机合成中间体。性质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。1.314名称：苯氧乙酸CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔点：97－99沸点：285相对密度：----折射率-----价格:元/吨用途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来

4、生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。性质：白色针状结晶，在空气中久置会发黄在20℃水中溶解度约为1.3g，溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。1.315名称：对氯乙酸CAS号：122-88-3分子式：C8H7ClO3分子量：186熔点：158沸点：90相对密度：----折射率:--------价格：用途：硫酸亚铁用于水的絮凝净化，以及从城市和工业污水中去除磷酸盐，以防止水体的优养化。大量的硫酸亚铁被用作还原剂，主要还原水泥中的铬酸盐。性质：浅蓝绿色单斜晶体，无水硫酸亚铁是白色粉末，含结无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿

5、色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。1.316名称：浓硫酸CAS号：7664-93-9分子式：H2SO4分子量：98熔点：10沸点：338相对密度：1.84折射率:价格：用途：　冶金及石油工业原料、它是良好的干燥剂、强氧化性性质：无色无味澄清粘稠油状液体，硫酸是一种无色黏稠油状液体，是一种高沸点难挥发

6、的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。2.1实验步骤2.11苯氧乙酸的制备2.111成盐向1.9g氯乙酸和2.50mL水的混合液中慢慢滴加饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。2.112取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入1.3g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热45min。期间保持PH为12。2.113酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。2.12对氯苯氧乙酸的制备1.5g苯氧乙酸粗品和5mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55°C，搅拌下加入10m

7、gFeCl3和5mLHCl。在浴温升至60-70°C时，在10min内滴加1.5mL33%H2O2溶液。滴完后，保温20min，有部分固体析出。升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品对氯苯氧乙酸。2.2实验现2.211日期：2012.4.29Na2CO3苯酚+NaOH苯氧乙酸钠氯乙酸钠氯乙酸酸化苯氧乙酸冷却过滤洗涤干燥FeCl3,HCl醋酸强酸化溶液苯氧乙酸-醋酸溶液苯氧乙酸粗产物氯代滴加H2O2冷却、抽滤、水洗、干燥对苯氧乙酸精品对-氯苯氧乙酸重结晶日期：2012.4.2