导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素.pdf

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1、第３４卷，第５期光谱学与光谱分析Vol畅３４，No畅５，pp１２９３‐１２９６２０１４年５月SpectroscopyandSpectralAnalysisMay，２０１４导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素谢志海，王玲燕，刘宇，蔡清，王海力，闫宏涛西北大学，合成与天然功能分子化学教育部重点实验室，化学与材料科学学院，陕西西安７１００６９摘要建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征，确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δ＝１３０nm时，胭脂红λ和日落黄导

2、数同步荧光光谱的零交点位于３１３畅６和３０２畅８nm，可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在０畅１～４畅０－１－１２mg·L、日落黄在０畅１～２畅０mg·L范围内浓度与导数同步荧光值呈线性，相关系数（R）为０畅９９９２和－１０畅９９６６；检出限为０畅０４１和０畅０１９mg·L；相对标准偏差（RSD）为４畅８％和４畅６％。回收率在９１畅０％～１１０％之间。测定结果与导数‐分光光度法的结果相一致，具有简便、快捷等特点，能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。关键词同步荧光光谱；一阶导数；胭脂红；日落黄中图分类号：O６５７畅３文献

3、标识码：ADOI：１０畅３９６４／j畅issn畅１０００‐０５９３（２０１４）０５‐１２９３‐０４液；氨‐氯化铵缓冲液：pH１０；实验所用试剂为分析纯，水引言为二次蒸馏水。1畅2实验步骤食用合成色素被用于保持食品的颜色鲜艳，以增强人们移取１畅０mL的氨‐氯化铵缓冲液于比色管中，取一定量的食欲，但长期或过量食用，对人体的健康存在一定的危的胭脂红或日落黄标准工作液、或两组分混合的标准工作［１］害，如果超限量使用会引发食品安全问题。因此，建立高液，定容至２５mL。激发波长在２００～４００nm范围内，以Δ效、简单、灵敏的食品中合成色素

4、的分析方法显得尤为重＝１３０nm进行同步扫描，并对光谱一阶求导。在零交点（胭要。已报道同时测定食品中多组分合成色素的方法有导数伏脂红３１３畅６nm、日落黄３０２畅８nm）波长处分别测定另一物质［２］［３］［４］安法、高效液相色谱法、偏最小二乘‐分光光度法等。（日落黄、胭脂红）的导数同步荧光值dF／d，以dF／d值与同步荧光光谱法具有选择性好和灵敏度高的特点，常用于微所对应物质（胭脂红、日落黄）浓度作图，绘制标准工作曲量分析。本工作将导数处理与同步荧光光谱法相结合，建立线。按照相同的方法测定样品。了同时测定食品中胭脂红和日落黄的

5、一种新方法，用于实际样品的测定，结果满意。２结果与讨论１实验部分2畅1荧光光谱胭脂红和日落黄溶液的荧光光谱重叠，相互干扰，因此1畅1仪器与试剂对两组分进行同步荧光光谱扫描，结果表明胭脂红和日落黄荧光分光光度计（F‐４５００，日立公司）；紫外‐可见分光光的同步荧光峰波长分别为３１３畅６和３０２畅８nm。与荧光光谱相度计（UV‐１７００，岛津公司）；分析天平（赛多利斯公司）。比，同步荧光光谱的峰形变窄、分离度有所提高，但二者光－１胭脂红标准储备液（１０００畅０mg·L）的配制：准确称谱仍有重叠，难以同时测定。取胭脂红标准物０畅１０

6、００g，溶解后，定容至１００mL，稀释为将胭脂红和日落黄的同步荧光光谱一阶求导，结果表－１１０畅０mg·L的标准工作液；日落黄标准储备液（１０００畅０明，日落黄dF／d＝０的零交点位于３０２畅８nm处，其dF／d－１mg·L）的配制：准确称取日落黄标准物０畅１０００g，溶解值不随浓度变化，而胭脂红的dF／d值与其浓度呈线性增－１后，稀释定容至１００mL，稀释为１０畅０mg·L的标准工作加；胭脂红dF／d＝０的零交点位于３１３畅６nm处，此处日落收稿日期：２０１３‐０５‐１７，修订日期：２０１３‐０８‐２８基金项目：科技支撑计划

7、项目（２０１０BAK６７B１２）资助作者简介：谢志海，１９６０年生，西北大学化学与材料科学学院高级工程师e‐mail：xiezhihai８＠１６３畅com１２９４光谱学与光谱分析第３４卷黄的dF／d值与λ其浓度呈线性递减。图１为二者混合物、胭2畅5共存物质的影响脂红以及日落黄的一阶导数同步荧光光谱。考察了食品中可能含有的物质对胭脂红和日落黄测定的－１干扰情况，实验中胭脂红和日落黄的浓度为１畅０mg·L，以相对误差不大于±５％作为标准，实验结果（见表１）表明：共存物质对测定没有干扰。Table1Theeffectofco‐exi

8、stingsubstancesonthedetermina‐tionofsunsetyellowandponceau4R日落黄胭脂红共存物质允许倍数相对误差／％允许倍数相对误差／％苯甲酸钠１００－０畅１２１００－３畅８３酒石酸２００－１畅３６５００３畅４７葡萄糖５００１畅０３