含锰废水中亚硫酸根含量的测定研究-论文.pdf

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1、总第150期山西化工TotaI1502Q14年第2期SHANXICHEM1CALINDUSTRYNo．2，2014。一、分拼胄蠲试曼一·州含锰废水中亚硫酸根含量的测定研究李敏，刘作华。，刘仁龙(1．太原工业学院化学与化工系，山西太原030008；2．重庆大学化学化工学院，重庆400044)摘要：通过系列实验优选了用邻菲罗啉分光光度法间接测定溶液中亚硫酸根离子含量的显色反应体系，建立了标准工作曲线。通过实验研究确定了溶液中高含量锰离子对该法无明显影响，并且利用该方法成功测定了含锰废水水样中亚硫酸的量。关键词：锰离子；亚硫酸根；邻菲罗啉分光光度法；测定中图分类

2、号：0657．3文献标识码：A文章编号：1004．7050(2014)02．0022—03某企业工艺过程的含锰废水中，Mn。质量浓度量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，制成标准储备液，待为5．80g／L～7．30g／I，不能直接达标排放，而且用。用前使用蒸馏水将其稀释成0．001mg／mL工废水中锰离子含量高，直接沉降处理将会造成很大作液[1]。损失。本课题在多场耦合作用下研究该废水中锰离硫酸铁铵溶液：称取0．1205g硫酸铁铵溶于子的回收处理。但废水中含量较高的钒会影响锰的100mL0．02(体积分数)盐酸溶液中l。电沉积过程，故拟用亚硫酸盐还原沉钒。适量的亚邻

3、二氮菲溶液：质量分数0．15，用前现配。硫酸盐作为还原剂，不仅能处理废水中杂质，而且可721分光光度计。以作为电沉积金属锰的添加剂。但是，亚硫酸盐过1．2试样量不仅造成浪费，而且会出现电沉积过程锰起壳现1)测试水样象的发生，因此，二氧化硫量的控制非常重要。实验用含锰废水呈淡黄色，锰质量浓度为对文献研究过的多种测定方法进行比较分析发5．50g／L～7．30g／L，钒质量浓度为0．2g／L～现，各方法均有不同缺陷，且对于高含量锰离子的干0．5g／L，此外还有微量的重金属物质。废水元素分扰目前尚无研究成果。本文考虑在溶液中加入析如表1所示。Fe抖以氧化SO；一，

4、然后通过邻菲罗啉分光光度法测表1废水元素分析定还原产生的Fe的量，从而间接确定SOi一的含量]。1仪器和材料2)最佳显色体系实验试样1．1试剂及仪器吸取5．0mL工作液(SO质量为10g)于亚硫酸根标准溶液：准确称取2O．00mg无水亚10mL具塞比色管中，加入硫酸铁铵溶液0．5mL，硫酸钠，溶于200mL煮沸过的蒸馏水中，用碘量法标邻二氮菲溶液2．0mL，用蒸馏水稀释至刻度，沸水定浓度。取5．O0mL亚硫酸钠溶液置于100mI容浴加热30rain。反应完全后，用冷水冷却，待测。3)空白样收稿日期：2014—03—24基金项目：国家自然科学基金(51274

5、261)硫酸铁铵溶液0．5mL、邻二氮菲溶液2．0mL作者简介：李敏，女，1985年出生，2012年毕业于重庆大学，硕士研于10mL具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。究生。研究方向：湿法治金。2014年第2期李敏。等：含锰废水中亚硫酸根含量的测定研究·23·2．3最佳显色反应时间的选择2最佳显色体系选择一一越通常情况下，显色反应的程度与反应温度、反应0OOOO0O2．1pH的选择时间有关。黄锋等研究发现，该反应在温度达到邻二氮菲一铁(Ⅱ)在pH为2～9的溶液中能形6O℃时才开始进行，但反应速度缓慢；当温度达到成稳定的红色配合物L3]。为确定pH条件对本实验

6、100℃(沸水浴)时，反应速度比较理想[2]。因此，本反应体系的影响，本文考察了不同pH值的实验样，文考察了在沸水浴中加热时间对反应的影响，结果测定结果如图1所示。由实验结果可知，当溶液如表3所示。结果表明，沸水浴中加热20min时反pH值小于4．5或大于6．5时，样品吸光度值均会应基本完成，可以使含l0g二氧化硫的样品吸光增大，使测试结果产生偏差。因此，本法选定的最佳度值基本稳定；加热时间由20min增加到30min，pH值范围为4．5～6．5，具体操作中用稀硫酸或稀样品的吸光度值基本不变。综上所述，本文选择加氢氧化钠溶液调节。热时间为30min。05O

7、表3加热时间对实验结果的影响沸水浴时间／minA验样A空自样A验样一A空自样04000．024O．O23O．OO15O．O86O．O23O．O63∞～叶}＼H＼／10O．141O．024O．117025『．◆▲／150．1970．023O．1742OO．252O．O220．23002——言—250．252O．023O．229I1H值30O．253O．O23O．23O图1不同pH值实验样吸光度测定结果2．2硫酸铁铵溶液最佳用量的选择3结果与讨论用本方法测定亚硫酸盐含量时，Fe抖加入量不足会使二氧化硫氧化不充分，从而直接影响实验结3．1工作曲线的绘制果。因此，

8、本文设计一系列不同Fe。添加量的实验分别准确移取不同体积SO标准溶