卤水中硫酸根含量测定方法的探索-论文.pdf

《卤水中硫酸根含量测定方法的探索-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第4期中国氯碱NO．4302014年4月ChinaChlor—AlkaliApr．，2014卤水中硫酸根含量测定方法的探索黄作炎(江门市广悦电化有限公司，广东江门529080)摘要：详细阐述了测定卤水中硫酸根含量的硫酸钡质量法、铬酸钡容量法、EDTA容量法和ICP间接测定法。比较了各个方法的特点。根据测定要求及条件选择合适的测定方法。关键词：卤水；硫酸根；测定方法中图分类号：TQ075~．3文献标识码：B文章编号：1009—1785(20l4)04—0030—05Discussionondeterminationmethodofsulfat

2、eradicalconcentinbitternHUANGZuo-yart(JiangmenGuangyueElectrochemicalCo．，Ltd．Jiangmen529080，China)Abstract：Thisarticledescribevariousmethodsofdeterminatingsulfateradicalconcentdetailelyinbittern．Includingbariumsulfatemassmethod，bariumchromatevolumetricmethod，EDTAvolumetric

3、methodandICPindirectmethod．Thecharacteristicsofeachmethodwerecompared．Accordingtotherequirementsandconditionsofdeterminationofselectionofappropriatemeasurementmethod．Keywords：bittern；sulfateradical；determinatingmethod江门市广悦电化有限公司为氯碱生产企业，由1测定硫酸根的方法于市场竞争激烈，为降低成本，目前使用大量卤水代1．1硫

4、酸钡质量法替原盐生产氯碱产品。但卤水中含杂质较多，特别是1．1．1原理’硫酸根含量较高．通常为6～10g／L．严重超出指标范把卤水样品调至酸性．加入掩蔽剂后再加入氯围(≤5g／L)。过多的硫酸根会阻碍氯化钠的电解，化钡溶液．生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、烘干、灼降低电槽电流效率。所以，测定卤水中的硫酸根含烧、称量。通过计算求得硫酸根含量。量，并控制它低于指标要求非常重要。目前，测定卤1．1．2试剂水中的硫酸根含量，没有国家标准，也没有统一的测HC1：1+1；定方法，即使是同一种方法，测定步骤也不尽相同。BaC12溶液：20g，L；本文对硫酸

5、钡质量法、铬酸钡容量法、EDTA容量法AgNO3溶液：0．1mol／L。和ICP间接测定法进行分析、讨论和比较，以找出适1．1．3测定步骤合该公司用于卤水测定的方法『11。(1)吸取卤水样品(如浑浊，需过滤)25．O0mL于本文试验所用试剂均为分析纯试剂，所用水为250mL烧杯中，加入2mL1+1盐酸，2mL15％三乙符合GB／T6682—2008规定的三级水，所用标准滴醇胺，加水至约150mL，在电炉上加热至沸。在不断定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其搅拌下，缓慢滴加40mL20g／LBaC12溶液。在沸水浴他要求时，均按GB厂

6、r601—2002、GB／T602—2002、GB／中陈化1h(或放置过夜)，不时搅拌，移出水浴后，静T603—2002的规定制备置10min。用定量致密滤纸过滤，用40～45℃温水洗第4期黄作炎：卤水中硫酸根含量测定方法的探索31涤沉淀至无Cl一为止(AgNO3试验)。小心折叠带有沉刻度，摇匀。淀的滤纸放人事先在800oC灼烧至恒量的瓷坩埚(3)用定量致密滤纸过滤，先弃去最初滤液中，移开盖子一小部分，把其置于电炉中干燥、炭(2O一30mL)，然后吸取滤液50．00mL于250mL碘化。炭化至无烟后，置于800℃马沸炉中灼烧lh。量瓶中，加

7、入2g碘化钾和30mL1+1盐酸，加盖、水取出稍冷后。放入干燥器中冷却至室温、称量(精确封摇匀，于暗处放置5min。用0．1000m0l／L硫代硫至0．0001g)。直至灼烧恒量。酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时(溶液呈浅黄色)，(2)测定回收率。在样品中加入25．O0mL加入约1mL5g／L淀粉指示液，继续滴定至蓝色恰5．433mg／mLNa2SO标准溶液，按上述步骤测定总好消失为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶硫酸根含量。液的体积数值(mL)。同时做空白试验。1．1．4结果计算(4)测定回收率。在加入样品后，再加入25．O0mL5．4

8、33mg／mLNa2SO标准溶液，按上述步骤测定总硫SO~-(g／L)：0酸根含量。式中：m。一灼烧前坩埚数值的质量，g；1．2．4结果计算m一灼烧后坩埚数值的质量，g；SO~4