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1、技术管理浅谈离子色谱法测定浓水中硫酸根离子含量侯雪莲（神华包头煤化工有限责任公司分析检测中心，内蒙古包头014010）摘要:建立了离子色谱法测定公用工程装置浓水中硫酸根中心提供）含量的方法。本法采用瑞士万通883型离子色谱仪、863自动进2.3.2碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸（均为优级纯）样器，以碳酸盐溶液为淋洗液，利用离子交换原理，将处理后的2.3.3超纯水：电阻>18兆欧,用0.45um微孔滤膜过滤样品通过离子交换分离柱分离后，用抑制电导法检测出硫酸根2.4分析条件的含量。实验表明,用离子色谱法测定稀释后的浓水中的硫酸2.4.1分离柱:瑞士万通阴离子交换柱MetrosepA
2、Supp4根离子含量,可有效消除干扰，操作简便,分析速度快,选择性较250/4.05.2好,重现性较高,能够准确测定出浓水中硫酸根的含量。2.4.2保护柱:瑞士万通MetrosepASupp4/5Guard,保护分离关键词:浓水；硫酸根；离子色谱法柱免受污染1.引言2.4.3检测器：电导检测器,测量溶液中离子的电导率硫酸盐在自然界中广泛存在,少量的硫酸盐基本无害,但是2.4.4抑制器:MSMRotor抑制器,抑制降低背景电导率,提高硫酸根离子含量较高时,会引起锅炉和热交换器的腐蚀，高浓度色谱检测灵敏度的硫酸盐也会导致污水处理难度增大，因其在厌氧条件下,会因2.4.5淋洗液
3、：1.7mmol/lNaHCO3/1.8mmol/lNa2CO3细菌的生物还原作用而变为硫化氢,产生臭味,使水变黑,有比较2.4.6再生液：0.05mol/l硫酸溶液强的致污作用。因此，准确的测定水源水、循环水中的硫酸根2.4.7进样量:20ul是非常有意义的。硫酸根的测定，有几种方法，如铬酸钡分光2.4.8流速为：1.0mL/min光度法、重量法、离子色谱法等等。在测定公用工程装置浓水2.4.9测定方式:选择测量序列,多个样品连续测定。电导实中硫酸根离子含量时，由于样品中硫酸根离子含量较高，又有验数据的采集处理和整个系统操作均由MagICNetBasic色谱大量干扰物的
4、存在,按照国标，可采用重量法和离子色谱法。但工作站控制，自动完成。是重量法虽然结果准确,但是操作比较繁琐,要经过一系列的过2.5分析步骤滤、沉淀、洗涤等等，操作步骤繁多，分析时间较长,不能够快速2.5.1标准曲线的绘制及时地给装置提供数据,因此不适应化工厂生产的需要。而离根据测定样品的浓度范围，首先绘制标准曲线。我们采用子色谱法测定阴离子具有操作简便快捷、响应灵敏、结果准确国家地质实验测试中心提供的浓度为500mg/L的硫酸根离子标等特点，因此本文旨在建立用离子色谱法测定硫酸根离子含量准溶液为储备液。的方法。分别移取上述储备液0mL、2mL、4mL，6mL，8mL，10m
5、L于2.实验部分50mL容量瓶中，用超纯水稀释定容至刻度、摇匀，即配制成一2.1实验原理系列标准溶液。其硫酸根含量如下表：离子色谱法测定阴离子是将色谱法的高效分离技术与离123456子的自动检测技术相结合的一种分析技术，利用离子交换原理进行分离，以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通V储备液(ml)0246810常采用电导检测器进行检测，简单地说就是根据被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法。C硫酸根(mg/离子性:指在水溶液中能够电离,生成带正负电荷的物质。020406080100L)阴离子:氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。以硫酸根含量为横坐标,
6、电导率为纵坐标,绘制标准曲线，阳离子：钾离子、钠离子、钙离子等。离子色谱法测定范围比较广泛，包括有机阴阳离子、无机得出线性方程和相关系数阴阳离子等等。我们通常测定的多为无机阴离子，如卤素、酸根阴离子等。2.2仪器和设备2.2.1瑞士万通883型离子色谱仪，配备有863自动进样系统、淋洗液泵、分析柱、保护柱、抑制器、电导检测器、样品定量环、数据处理系统（色谱工作站）等。2.2.20.45um微孔滤膜过滤器2.2.3Milli-QAcademic型超纯水机2.3试剂和材料2.3.1硫酸根离子标准储备液：500mg/l（国家地质实验测试图1硫酸根含量与电导率的标准曲线67201
7、5年2月技术管理图二硫酸根离子标准谱图图三样品谱图2.5.2线性关系的浓水样品进行了测定。硫酸根标准样品的质量浓度在20.0mg/l-100.0mg/L时，峰重量法测定的原理是在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,面积与质量浓度成良好的线性关系，线性方程：A=-0.214855＋生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称重后,根据硫酸钡质量来求出硫5.43813E-3×Q(r2=0.9999)。相对标准偏差RSD=0.785%。酸根含量。2.5.3样品的测定2.8结果比较2.5.3.1样品的预处理采用离子色谱法和重量法对相同样品进行测定,经过结果
