离子色谱法测定污水中的阴离子.pdf

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1、第42卷第10期资源与环境化工设计通讯2016年10月ResourcesandEnvironmentChemicalEngineeringDesignCommunications离子色谱法测定污水中的阴离子12鲁淼娟，韩琳（1.绍兴柯桥供水有限公司，浙江绍兴312030；2.绍兴柯桥供水有限公司，浙江绍兴312030）摘要：采用Dionex-120型离子色谱仪对污水中的氯离子、硫酸根离子进行测定。在戴安公司提供的色谱柱条件的基础上，对其进行改进，实验室对淋洗液的浓度和流速进行了筛选，使实验的分析效能得到提高，达到快速分析的目的。关键词：离子色谱法；污水；阴离子中图分类号：O65

2、7.7；TQ560.7文献标志码：B文章编号：1003–6490（2016）10–0114–02DeterminationofAnionsinSewagebyIonChromatographyLuMiao-juan，HanLinAbstract：ChlorideionandsulfateioninwastewaterweredeterminedbyDionex-120ionchromatograph.BasedonthecolumnconditionsprovidedbyDiane，theconcentrationandflowrateoftheeluentwerescreen

3、edinthelaboratory.Theefficiencyoftheexperimentwasimprovedandthepurposeofrapidanalysiswasachieved.Keywords：ionchromatography；sewage；anion离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液柱最大操作压力的限值。另一方面降低流速以改善分离仅在[1]相色谱方法，由美国Small等人在1975年发展起来的，且有限范围是可能的。在本次的实验中，流速的改变主要影响于1977年开始在水处理领域应用。离子色谱广泛应用于水中硫酸根的分离速度，淋洗液流速过快，使离子

4、的保留时间缩短，常见的阴离子检测，其基本原理是通过离子交换分离机理，离子分离度差，灵敏度低；淋洗液流速过慢，离子的保留时使亲水性的阴离子在流动相（淋洗液）的作用下得到顺序分离。间增长，试验时间增加，降低检测效率。实验表明，在淋洗离子色谱法具有简洁、快速、准确，可同时进行多组分测定、液流速很快时，氯化物与硫酸根的分离度仍然很好。工作环境清洁等优点。对1.00～1.20mL/min范围内的流速进行实验，通过相关1实验部分数据能够清晰看出，流速的增加会致使硫酸根离子的出峰时1.1实验仪器与试剂间有了很大的缩减，同时检测时间也会慢慢的变短。在流速DIONEX-120型离子色谱仪（美国D

5、IONEX公司）达到1.20mL/min时，基线会随着下降，同时使用的仪器噪声HC-C18柱：CNW公司500mg，3mL会变得月来来越大。所以，确定淋洗液的流速为1.10mL/min。Na柱：Thermo公司1ccCartridge2.1.2淋洗液组成浓度的选择分析柱：DIONEXAS14，DIONEXAG14淋洗液的浓度影响离子交换平衡和离子的保留，淋洗离抑制器：DIONEXASRE300子的浓度越高，淋洗液从固定相置换溶质离子越有效，因此真空抽滤装置：LVS611TP型真空泵溶质离子的洗脱时间缩短。但很重要的是，淋洗液浓度的改碳酸钠变对保留时间的影响主要取决于溶质和淋洗离

6、子的电荷数。碳酸氢钠在离子交换中，一价淋洗离子洗脱一价待测离子，二价淋洗纯水：密理博纯水仪出水离子洗脱二价待测离子，淋洗液浓度的改变对二价和多价待[3]氮气：99.9％（体积分数）测离子保留时间的影响大于一价待测离子。氯化物、硫酸根混合标准：购于国家标物中心（1000mg/L）通过本次试验可以看出，NaHCO3浓度和Na2CO3浓度的2-1.2水样预处理变化会造成出峰的SO4的时间发生有规律变化，浓度的增加选取某印染厂的处理污水，先利用真空泵把进过C18小会大大增加检测效率。但是其他性能也会发生一系列的变化，柱过滤，去除有机物的干扰，再把样品进过Na柱，去除金属例如系统柱压显著

7、升高、灵敏度下降、信噪比降低，空白电离子的干扰。导值增大等现象。因此，选择5.0/1.0mmol/L（碳酸钠/碳酸氢1.3色谱条件钠）混合溶液作为淋洗液时，水样中的阴离子的分离效果既本次实验对淋洗液的组成浓度进行选择，色谱条件与能满足分离效果好又能满足提高检测效率的要求。DIONEX公司推荐的色谱条件对照见表1。2.2标准曲线的绘制表1色谱条件对照表使用氯化物与硫酸根离子的混合标准溶液，配制标准曲线淋洗液组成浓度/系列，采用外标法，用峰高定量，得出线性回归方程，见表2。流速/-1氯化物出峰硫