离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用

《离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1.了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。2.掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。二、实验原理用离了交換色谱法可同时对试样中的多种阴离了或阳离了进行定性和定量分析。分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH或Na2CO3-NaHCO3等溶液为流动相。分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定和，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱屮，样品屮的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品

2、离子对离子交挽剂亲合力的不同而彼此分离开。地表水、地下水、饮用水等环境水样屮的阴离子主要有^、ClBf、NO3NO2SO42•和？04木实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离了交换树脂柱上分析G来水屮的fcr、so42'和po4离子交换反应为：R-N(CH3)3+OHs)+X(m)R-N(CH3)3+X_(s)+OH(m)被分离开的样品离了和淋洗液进入抑制器，发生如下反应：Na+OR+H+一H2O+Na+NaUH+->H+X_+Na+淋洗液由Na(OH"变成水，降低了竹景电导值；样品离了由Na'X

3、_变成酸H+X增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留吋间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中FClSO42•和PO43•的浓度。三、仪器与试剂仪器：DIONEX1CS-90离子色谱仪，配以ASRSR-ULTRA114-mm型自动再生电化学抑制器、MODELDS5电导检测器、IonPacAS11—HC(4><250mm)阴离子分离柱和lonPacAGll-HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度＞99.99%）;数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22pm的水系针

4、头过滤膜。试剂：20mmol/LNaOH淋洗液；优级纯NaF、NaCl、Na2SO4和Na3PO4（皆于105°C干燥2h）;重蒸去离了•水或纯净水。UI1.配制单个阴离子标准储备液和单个阴离子标准溶液称取0.4420gNaF、0.3297gNaCl、0.2957gNa2SO4和0.3452gNa3PO4,分别用重蒸去离子水溶解并定容于4个200ml聚乙烯容量瓶屮，摇匀，得到浓度皆为1000mg/L的F、CT、SO42-和PO43-的标准储备液，于4°C保存。分别取上述阴离子储备液，用重蒸去离子水配制50ml浓度为5mg/LF20mg/LCl30mg/LSO42•和30mg

5、/LPO43•的单个阴离子标准溶液。2.配制混合阴离子标准溶液分别移取2.50mlF18.75mlCl25.00mlSO?•和18.75mlPOZ储备液丁-250ml聚乙烯容量瓶屮，用重蒸去离子水定容，摇匀，得到含10mg/LF_、75mg/LCr、100mg/LSO?W75mg/PO43-的混合阴离子溶液。再移取混合阴离子溶液，用重蒸去离子水定容至25ml，得到下列浓度的浞合阴离子标准溶液。表6-1混合阴离子标准溶液编号V浞合明离子浴液⑽）F_(mg/L)cr(mg/L)so/(mg/L)poZ(mg/L)10.500.201.502.001.5021.000.403.0

6、04.003.0032.000.806.008.006.0045.002.0015.0020.0015.00510.004.0030.0040.0030.003.打开N2气源，调节钢瓶分压为0.2〜0.4Mpa，将进入淋洗液的气压调为3〜6psio4.打开计算机、打印机、离子色谱仪主机电源开关和色谱工作站。按照实验要求编辑程序、方法和样品表，设置色谱条件。色i普条件:20mmol/LNaOH，流速1.2mL/min，洗脱吋

7、XI10min，进样量10uL。5.开衆，待系统压力超过lOOOpsi后，打JpRFC-30后而的电源JT*欠，打JpRFC-30前面板的EGC电源，待抑制

8、器出口有液体流出后，再打开AES/SRS电源。6.采集基线。待基线平稳后，停止采集基线。打开样品表，用注射器（事先分别用去离子水和待移取的溶液各润洗3次）按浓度由小到大的顺序依次取标准溶液进样分析。注意必须先排除注射器内溶液屮的气泡，并经微孔滤膜过滤后冰能进样。按操作说明建立标准曲线，查看各阴离子分离情况和标准曲线是否合格。7.分别取单个阴离子标准溶液经微孔滤膜过滤后进样分析，由各阴离子的保留时间，确定浞合阴离子阁谱中各阴离子的位置并命名。8.打丌自来水管放流约lmin,用干净的试剂瓶取S来