单柱离子色谱法测定水中微量阴离子及其在测定水中吸附有机氯…

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1、维普资讯http://www.cqvip.com一＼，1994年第1期总第64期单柱离子色谱法测定水中微量阴离子及其在测定水中吸附有机氯中的应用严衍珠唐瑛玉郑雪昀胡丽芝义f弓2上海工程技术大学化工系200051擅■本文介绍用一般高教液相色谱使，不用抑箭柱：分析拄为Ic—P^K阴离子变换柱·用电导检测器硷。，测定水中c卜．NOl‘．B1-．NOr和S04一离子。试验了淋洗液(邻苇二甲酸氢钾)不同浓度和pH对阴离子分离的影响．并与男一组淋洗液比较备田离子的最I氐检铡浓度，眨铡定自来水中阴离子舍量。检测眼在0．Img／L一0．88mg／L问。用邻苹二甲酸氢钾琳洗液耐】定的变异系数<5．zo％。单

2、柱离子色谱法用于水中吸附有机氯测定的c卜离子捡铡．限接近g／L承哥。．．／*t墨；璺塑；童矗王童堂殳』。近年来测定水中微量阴离子含量大多应二、分折方法用双柱离子色谱法。本文介绍用一般的高效1．色谱操作条件：淋洗液(1)；1．0mM液相色谱仪，用邻苯二甲酸氢钾溶液作淋洗邻苯二甲酸氢钾溶液，以KOH溶液调节pH液的单柱离子色谱法，测定了水中CI一、NO；，为6．5左右，(用pH计测定)本底电导。2。09，Br一、NO。’和SO．离子。同时与另一组淋—2．14ps。淋洗液(2)，1．47mM葡萄糖酸洗浪比较了它们的分离测定结果，其检测限钠溶液，5．82ram硼酸溶液，1．31mM硼砂均在mg／]

3、水平。溶液，0．25％丙三醇，12％乙腈(一升淋洗液中含120毫升乙腈)，本底电导2．8—2．9实验部分肛8。一、仪器、试剂进样体积25p】，流量1．2ml／rain未衰仪器。Water8501型高压泵、430型电减导检测器电导检铡器tUbK进样器输出量程(即灵敏度)t淋洗液(1)为HP一3394A数据处理机2s，淋冼液(2)为2．5IC-PAK阴离子交换柱(50×4．6ram)用淋洗液(1)的标准溶液离子色谱图见PHs一3O1pH计图1。试剂均为分析纯空白水样，去离子水2．水样测定；取自来水水样经0．45m的重蒸水滤膜过滤后直接进样。28维普资讯http://www.cqvip.com分

4、离不良，故选择分析时间短，分离良好的结果与讨论1．omM邻苯二甲酸訇钾溶液(Kt'IP)作为淋一，用淋洗液(1)洗液(1)。1．淋洗液浓度的影响：试验了淋洗2．淋洗液pH的影响-不同的pH影响液(1)不同浓度5～10M、1～10M，1．5淋洗液(1)邻苯二甲酸氢钾(KttP)溶液的离×10。。M对阴离子相对保留时间的影响，以解形式，从而影响其淋洗能力。现用ImMkHP淋洗液(1)浓度c与阴离子相对保留时间t的溶液，以KOH溶液调节溶液pH，在下列不同对数(1gc～lgt)作图，结果见图2。当l琳洗pH条件下测定各阴离子的相对保留时间，披浓度为1．5mlVl时，SO：一离子与NO离子结果见表

5、1。囊1阿pH淋洗蔽对保留■的辱响—．4．11I．2,15．们6．507．60B．85w离Cr4．272．782．472．422．282．36N0l‘6．124．O43．663．623．373．53BrB．185．284．784．754．404．6So3。J0．43．066．‘96．525．9F6．34SO●：／13．809．6O8．828．O08．44由表1可知，pH在4．11时，sO；离子未3．工作曲线出峰。pH在5．g一8．85间，对阴离子的保留时标准溶液浓度的配制与测定结果见表间影响不犬。但考虑pH高时，会出现Ott离2。子假峰，pH太低，对仪器不利，故选择淋离子浓度与峰高成线性关

6、系，c1一、NO；、洗液(1)lmkIKt'IPpI-I在6。0至6．5。Br‘、NOs一和SO：一离子的工作曲线的回归囊2拇蠢溶液馕度的E翻与定培果原赦i囊度34。。。。。。’。‘‘。。。～——g／1浓度峰高浓度峰高i髭度峰高漩度峰高浓度峰高g／lcmC卜3．550．713．31．426．22．1S9．O2．8412．13．5515．BNOl。4．650．日21．21．B42．4Z．763．38．6B4．74．656．0Bi-7．981．601．43．1g2．74．793．76．384．97．986．6NOr6．201．240．62．481．23．721．74．962．26．2O2．88

7、0-±9．601．922．13．843．95．765．0J7．688．09．601O．1方程分别是lY=0．10+43．5}Y=0．45+cl、Br一、sO。。一离子的线性相关程度降低。l2．9x

8、Y=0．80+7．9x}Y=0．50+4．4}(输出量程为2s)。它们的线性关系见Y=0．22+10．4x它们的相关系数分别是图3。0．9984，叽997"5、0．9958、0．3988和0．9998。4。水样测定若按表2中标