离子色谱测定水中常见阴离子

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1、离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子------3-2-实验目的：同时测定生活饮用水中的F、Cl、Br、BrO3、NO3、NO2、PO4、SO4八种阴离子。方法：采用MetrosepASupp5-250分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL，峰面积定量。结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的

2、频率最多，含量也最高。国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。饮用水中检出的有机化合物共有760多种,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。-----国家生活饮用水卫生标准GB5749-2006强制性规定F、Cl、Br、BrO3、NO3、-3-2-NO2、PO4、SO4八种阴离子指标的最低限量。本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离

3、子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。1实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪(戴安DIONEXICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm）；分析系统：阴离子保护柱（MetrosepASupp4/5Guard）、阴离子分析柱（MetrosepASupp5-250）；阴离子抑制器：MSMⅡ+MCS双抑制系统1.1.2试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0mol/L）、淋洗液（3.2mmol/LNa2CO3+1

4、.0mmol/LNa2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。1.2.2样品保存：水样采集后密封，置4℃冰箱保存，需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L，密封，摇匀。1.2.3水样过滤：将水样经0.45µm微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。1.2.4将预处理后的水样直接进样，进样体积（40µL），记录保留时间、峰面积。1

5、.2.5校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、75.0、100µg/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线，计算回归方程。2结果与讨论2.1出峰顺序、保留时间和浓度------3-2-F、Cl、Br、BrO3、NO3、NO2、PO4、SO4八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1表1MetrosepASupp5-250分析柱出峰顺序、保留时间和浓度出峰顺离子名称保留时间（min）浓度（mg/L）序1氟化物7.011.002溴酸盐10.021.003氯化物11.381.004亚硝酸盐13.891.005溴化物17.581.006

6、硝酸盐20.381.007磷酸盐26.301.008硫酸盐31.681.002.2混合标准溶液色谱图------3-MetrosepASupp5-250分析柱分离的F、Cl、Br、BrO3、NO3、NO2、PO4、2-SO4八种阴离子混合标准溶液的色谱图2.3线性关系和检出限配制5个不同浓度的八种阴离子混合标样，以峰面积对质量浓度做线性回归分析，线性方程和检出限，结果见表2。以3倍信噪比确定最低检测浓度。表2线性关系和检出限离子名称线性回归方程相关系数检出限µg/L氟化物Y=80.459X+1.10.99911.0溴酸盐Y=42.09X+10.99845.0氯化物Y=52.159X+0.80.

7、99903.0亚硝酸盐Y=58.57X-1.20.99944.0溴化物Y=38.23X+0.30.99895.0硝酸盐Y=40.009X+0.20.99915.0磷酸盐Y=36.587X-1.30.99906.0硫酸盐Y=37.059X+20.99815.02.4方法回收率及精密度以溴酸盐为例，分别在三种纯水空白中添加溴酸盐标样后按照实验方法，重复实验6次。溴酸盐的回收率及相对标准偏差（RSD），