电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法

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1、ICS31-030L90中华人民共和GB/Tll"6・7—20xx代替GB/T11446.7—1997电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法TestmethodfortraceanionineIectronicgradewaterbyionchromatography（报批稿）20XX-XX-XX发布20XX-XX-X乂皇施发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局家标准化管理委员会GB/T11446预计结构如下：电子级水；（待定）；电子级水测试方法通则；电子级水电阻率的测试方法；电子级水中痕量

2、金属的原子吸收分光光度测试方法;电子级水中二氧化硅的分光光度测试力法；电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法；迫子级水屮总有机碳的测试方法；电子级水屮微粒的仪器测试方法；GB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/T11446.111446.211446.311446.411446.511446.611446.711446.811446.911446.10电了级水中细菌总数的滤膜培养测试方法.本部分为GB/T11446的第7部分。木部分按照GB/T1.1-200

3、9给出的规则起草。木部分代替GB/T11446.7-1997《电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离了的离了色谱测试方法》。本部分与GB/T11446.7-1997相比，主要有下列变化：—增加了痕量'‘氟离子”、“亚硝酸根离子”和“渙离子”的测定方法；—将离子色谱工作原理反应式归纳到附录A中；—增加"干扰因素”（见第5章）；—删除“注意事项”（1997年版中的第10章）。本部分由屮华人民共和国工业和信息化部提出。本部分由屮国电子技术标粧化研究院！1：I口。本部分起草单位：信息产业

4、部专用材料质暈监督检验中心、中国科学院半导体研究所、中国电了技术标准化研究院、中国电了科技集团公司第四十六研究所。木部分主要起草人：王奕、褚连青、何秀坤、段曙光、提刘旺、刘筠。木部分所代替标准的历次版木发布情况为：—GB/T11446.7-1989、GB/T11446.7-1997。电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法1范围GB/T11446的本部分规定了电子级水中痕量氟离子（F）、氯离子（C1）、亚硝酸根离子（NO』）、澳离子（BF）、硝酸根离子（N0J、磷酸根离子（P0产）、硫酸根离子（S

5、O/）的离子色谱测试方法。本部分适用于电子级水中痕量氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、漠离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的测定，其中检出限依次为0.7曲几、0.8gg/L、1曲/【八lPg/L、1陽/L、mg/L和lgg/Lo2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于木文件。GB/T11446.l-20xx电子级水GB/T11446.3-20xx电子级水测试方法通则3术

6、语和定义GB/T11446.3-20xx中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1离子色谱法ionchromatography用高效离子交换色谱原理和抑制本底电导的电导鉴定法来分离和测定离了的一种特殊的液相色谱技术，可用于测量高纯水中的痕量阴离子。4方法原理离了色谱仪由淋洗液贮器、泵、进样阀、分离柱、抑制柱（或抑制器）、电导检测器和数据处理等部分组成。在分析水中阴离子时，分离柱充填低交换容量的阳离子交换树脂，淋洗液为稀的碱溶液。当淋洗液与试样流经分离柱时，此时试样及淋洗液中的阳离子顺利通过，

7、试样中的待测阴离子A（A：FClNO八BrNO•八P0?SO产等离子）与淋洗液中的阴离子竞争取代分离柱内树脂（RN+-OH'）上氢氧根（0H）的位置，其反应式参见附录A。阴离了与柱内填充树脂的亲合力的不同，使各阴离了分离,并依次从分离柱底部流出。分离示的被测离子与淋洗液一同进入抑制柱（或抑制器）。淋洗液中电导率人的氢氧化钠或碳酸氮钠，在抑制柱（或抑制器）中转变成电离度很小的碳酸或水。经分离的被测阴离子顺利地通过抑制柱（或抑制器），并以电导率人的酸的形式流出。其反应式参见附录A。通过电导检

8、测器十儿分钟内便可记录氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、澳离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的色谱图，从而定量地测出各阴离子在试样中的含量。5干扰因素5.1应严格控制环境条件，仪器应放置在可调温的超净环境中。5.2分析试样时，每当分析一次试样后，应立即注入空白用水。5.3阴离子的色谱图随着仪器参数与工作条件而变化，每次测定应先进行标准溶液的校正，来确定各阴离子色谱图的位置。5.4水样应尽快分析，放置时间越长，污染的可能性越人。样品采集后应放在JC冰箱里贮存。5.5操作过程中应戴手套，口罩。6试