水中阴离子检测方法－离子层析法

《水中阴离子检测方法－离子层析法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、水中陰離子檢測方法－離子層析法中華民國94年5月10日環署檢字第0940035295號公告自中華民國94年8月15日起實施中華民國104年11月27日行政院環境保護署環署檢字第1040097741號公告廢止，並自105年3月15日生效NIEAW415.52B一、方法概要　　水樣中之待測陰離子，隨流洗液流經一系列陰離子層析管柱時，因其與強鹼性陰離子交換樹脂間之親和力不同而被分離，分離後再流經一高容量陽離子交換樹脂抑制裝置，而被轉換成具高導電度酸之形態，移動相溶液則轉換成低導電度之碳酸。經轉換後之待測陰離子再流經電導度偵測器，即可依其滯留時間及波峰面積、高度

2、或感應強度予以定性及定量。二、適用範圍　　本方法適用於放流水、地面水體（不包括海水）、飲用水及地下水體中一般陰離子（如F－（註1）、Br－、Cl－、PO43－、SO42－、NO2－、NO3－）及無機消毒副產物（如ClO2－、ClO3－ 及BrO3－）之檢測（其陰離子檢測結果，若經換算亦可得NO2－－N、NO3－－N及PO43－－P之測值）。三、干擾（一）本方法不建議使用於未知基質中F－ 之檢測，經由對照研究發現，某些樣品檢測結果有正或負偏差且精密度欠佳。依實驗室間之研究，常見兩種效應，第一為氟離子在低濃度時，因”waterdip”水產生之負峰干擾，很難準

3、確定量；第二為一些簡單有機酸（如：甲酸、碳酸…等）接近F－之滯留時間而產生干擾。（二）以離子層析儀檢測F－時，利用一些特別技術如稀釋移動相溶液濃度或以氫氧化鈉移動相溶液做梯度沖提或使用其它適當之層析管柱，可以減少上述（一）干擾而能較精確檢測樣品。（三）任何物質能產生與待測陰離子有相同滯留時間之波峰，均會產生干擾。一般可利用適當稀釋水樣、梯度沖提或使用前處理管柱（Pretreatmentcartridges）（註2）予以排除。（四）單一離子之濃度如太高會對其他離子造成干擾，可利用稀釋、梯度沖提或使用前處理管柱（註2）來改善。（五）對於圖譜中未知之波峰，應利

4、用標準添加法予以確認。（六）試劑水、玻璃器皿及採樣儀器等如遭污染，亦將對檢測結果造成干擾，尤其本方法檢測時所需水樣量相當少，操作時應特別注意。（七）使用樣品前濃縮、梯度沖提及將沖提出之樣品再注射等技術，固然可減少干擾之發生，但仍應確認個別離子之精密度與準確度。（八）樣品若含大於0.45μm粒子，試劑中若含大於 0.2或0.22μm粒子，可能會傷害陰離子層析管柱和管路系統，於上機前需過濾去除。（九）樣品中任何殘留之反應氣體（如二氧化氯（ClO2）或臭氧），可能將ClO2－ 氧化為ClO3－ 或將BrO－ 氧化為BrO3－ 而形成干擾，若預期樣品中含有這些反

5、應氣體，於採樣時（加入1,2-乙二胺保存溶液前）須以惰性氣體（He、Ar或N2）曝氣約五分鐘。四、設備及材料（一）離子層析儀：包括注入閥、樣品迴路、保護管、陰離子層析管、抑制裝置、具溫度補償之電導度偵測器及搭配數據輸出之印表機、紀錄器或積分儀等，且可提供1至5mL/min移動相溶液流量及1400至6900kpa壓力或適用於各廠牌儀器之特殊規定。1.陰離子層析管柱：具苯乙烯－二乙烯基苯（Styrenedivinylbenzene-based）或類似材質之層析管柱，對F－、Br－、Cl－、PO43－、SO42－、NO2－、NO3－、ClO2－、ClO3－及B

6、rO3－ 有良好分離效果者。2.保護管柱：與層析管柱具有相同材質，用以保護陰離子層析管柱，避免污染或損壞。3.抑制裝置：具陽離子交換樹脂薄膜或纖維，能連續將待測陰離子及移動相溶液轉換成酸之型態，或其它類似有效之背景抑制裝置（註3）。（二）濾膜：不含待測陰離子，0.45μm及0.2μm（或0.22μm）孔徑。（三）天平：可精秤至0.1mg。五、試劑（一）試劑水：不含待測陰離子之去離子水或蒸餾水，且不含大於0.2或0.22μm之粒子，導電度應在0.1μS/cm以下。（二）移動相溶液：因針對不同待測陰離子或各廠牌儀器所使用之層析管柱，其材質結構稍有不同，故移動

7、相溶液宜依原廠建議或層析管柱之使用說明書配製，常用之移動相溶液有下列兩種：1.0.0017MNaHCO3 －0.0018MNa2CO3：溶解0.5712g之NaHCO3 及0.7632g之Na2CO3 於試劑水中，並稀釋至4L（註4）。2.0.009MNa2CO3：溶解1.91gNa2CO3 於試劑水中，並稀釋至2L（註4）。（三）抑制裝置再生溶液，0.025N：稀釋2.8mL濃硫酸至4L或依各廠牌儀器之特殊規定配製。（四）1,2 -乙二胺保存溶液（Ethylenediaminepreservationsolution），100mg/mL：以試劑水稀釋2

8、.8mL1,2-乙二胺（99％）至25mL，須每月配製。（五）標準儲備溶液，10