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时间:2018-10-25
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1、离子色谱法快速分析城市污水中的无机阴离子张烨红(光大水务(济南)有限公司,济南山东250033)摘要:采用DionexICS-900型离子色谱仪对城市污水中氣离子、氣离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子五种阴离子进行测定。对戴安公司提供的色谱条件进行了修改和改进,五种阴离子在10分钟内全部分析完毕,使方法的分析效能大大提高,达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件,五种阴离子的保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2%。对实际城市污水样品进行分析,五种无机明离子的平均加标回收率为92.7%〜102.8%。该法简便、快速、灵敏、可靠,适合城市污水中阴离子的检
2、測分析。关键词:离子色谱:快速:无机阴离子:城市污水:前处理中图分类号:文献标识码:文章编号:RapidDeterminationofInorganicAnionsinUrbanWastewaterbyIon-ChromatographyZHANGYe-hong(EverbrightWater(JiNan)Limited,JiNan250033,China)Abstract:DeterminationoffiveinorganicanionsinurbanwastewaterbyDionexICS-900ionchromatography.Thewholeanaly
3、sisprocesswaswithin10min,makingtheanalyticalefficiencyremarkablyimproved.Undertherevisedconditions,theRSDofretentiontime,peakheightandpeakareaofthefiveinorganicanionswerebelow2%.Theurbanwastewatersamplestestingbythisabovementionedmethodshowedthattherecoverypercentageswere92.7%〜102.8%fo
4、rtheanalysisoffiveinorganicanions.Themethodissimple,faster,sensitiveandreliable.Itissuitabletodeterminethecontentofinorganicanionsinurbanwastewater.Keywords:Ionchromatography;Faster;Inorganicanions;Urbanwastewater;Pretreatment离子色谱法具有操作简便、灵敏度高、选择性好且能同时测定多种纟II分的优点,特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点,成为近
5、年来分析化学最活跃的部分之一,已广泛应用于环境监测、贪品卫生、石汕化工和生命科学等各个领域[1_2]。分析城市污水离子成分可为污水处理工艺的正常运行、中水的达标排放等提供重要依据。无机阴离子的传统检测方法前处理步骤复杂繁琐,测试准确度不高,干扰因素较多。离子色谱在污水阴离子检测的运用可以很好的解决这些问题。收稿日期:2012-01-01:修订日期:2012-01-01作者简介:张烨红(1982-),女,汉,新骝,硕上研究生,助理工程师.通讯作者:本文讨论了抑制电导离子色谱法通过改变色谱条件,能有效的提高检测效率,获得准确的检测结果。在实验条件下,方法能获得较宽的线性
6、范围,具有快速、准确、精密度高等特点。1试验部分1.1仪器和试剂DionexICS-900型离子色谱仪;Chromclcon色谱工作站;IonPacAS14A(4*250mm)阴离子分离柱;IonPacAG14A(4*50mm)阴离子保护柱;ASRS*3004-mm型阴离子微膜抑制器;OnGuardllRP柱(l.Occ,Dionex),OnGuardIIH柱(l.Occ,Dionex);0.22pm微孔滤膜;DQ5型纯水仪。碳酸钠、碳酸钠、甲醇均为色谱纯;氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐标准溶液和标准样品选自环保部标准样品研究所;所有实验用水均为电阻率的去
7、离子水。1.2系列标准溶液和淋洗液的配制用移液管分别移取氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐标准溶液至容量瓶中,配成标准储备液,标准使用液由标准储备液逐级稀释而成。标准溶液和样品均用超纯水稀释和定容。1.3色谱条件8.0mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合i容液等度淋洗,流述为1.0mL/min,抑制器电流为43mA,注射器手动进样,进样体积为20ML,以保留时间定性,峰面积定量。1.4样品前处理由于城巾污水样品中含有多种疏水性污染物,如表面活性剂、油脂等,若不经过恰当处理会污染色谱柱,引起色谱柱的柱效下降。进样前使用OnGuardIIRP柱可
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