SL86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法).pdf

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1、中华人民共和国行业标准水中无机阴离子的测定离子色谱法总则主题内容本标准规定了用离子色谱法测定水中无机阴离子适用范围本标准适用于地面水地下水饮用水降水和工业废水中氟离子氯离子亚硝酸根硝酸根磷酸氢根硫酸根的测定方法检测限分别为干扰及消除与待测阴离子的保留时间相近或峰重叠的物质可引起干扰高浓度的阴离子能干扰邻近阴离子峰的分辨率应通过稀释样品或样品加标消除其干扰将相当于淋洗液加到样品和标准溶液中可消除水峰对和的干扰弱保留阴离子或不被保留的阴离子如和小的有机阴离子干扰的测定在的浓度大于时这种干扰影响不大反之应考虑改用弱淋洗液原理离子

2、色谱法测定无机阴离子是利用离子交换原理进行分离由抑制柱扣除淋洗液背景电导然后利用电导检测器进行测定根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高进行定性和定量测定各种阴离子仪器www.bzfxw.com离子色谱仪由离子色谱仪及所需附件组成的分析系统包括注射器分离柱压缩空气检测器阴离子保护柱填料与分离柱相同阴离子分离拄柱或等效柱阴离子抑制装置阴离子微膜抑制器或等效抑制柱检测器电导池记录仪与离子色谱仪配套的记录仪或积分仪分析天平感量常用实验设备试剂纯水不含待测阴离子的重蒸馏水或去离子水电导率应小于水利部批准实施淋洗液碳酸氢钠

3、碳酸钠溶解碳酸氢钠和碳酸钠于纯水中并稀释至装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制淋洗液应经滤膜过滤后使用硫酸再生液量取浓硫酸在不断搅拌下慢慢倒入水中并稀释至再移至专用的塑料桶中贮存或按仪器说明书要求配制标准贮备液标准贮备液可用直接购买的标准溶液或用分析纯试剂制备预先在于燥配制方法如下氟离子准确称取氟化纳溶于纯水中再移至容量瓶用水稀释至标线氯离子准确称取氯化钠溶于纯水中再移至容量瓶用水稀释至标线硝酸根准确称取硝酸钠溶于纯水中再移至容量瓶用水稀释至标线亚硝酸根准确称取亚硝酸钠溶于纯水中再移至容量瓶用水稀释至标线磷酸氢根准确称

4、取磷酸二氢钾溶于纯水中再移至容量瓶用水稀释至标线硫酸根溶解硫酸钾溶于纯水中再移至容量瓶用水稀释至标线色谱分析条件分离柱见检测器见淋洗液见泵流速进样量步骤样品预处理取一定量水样通过滤膜过滤除去水中悬浮颗粒物微生物体弃去初始样品滤液收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按体积比混合摇匀校准曲线的绘制根据水样中各离子的相对含量www.bzfxw.com准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中用逐级稀释法制备个浓度水平的标准溶液和个空白溶液按前述色谱分析条件开动仪器待基线稳定后注入标准系列样品记录各被测离子的峰高或峰面积根据标准溶液中各离

5、子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线样品测定取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果如果峰的响应值超过系统的线性范围须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内并重新分析如果色谱结果未能很好地分离或某一离子的定性是不可靠的应将适量的标准溶液加入样品并重新分析结果表示按绘制标准曲线的程序测定样品峰响应值然后从校准曲线上查出与峰响应值相对应的被测离子浓度再乘以稀释倍数即得水样中待测离子的含量其计算公式如下式中阴离子浓度待测阴离子的峰高或峰面积标准物浓度与标准物峰高或峰面积之比稀释因子精密

6、度和准确度个实验室对含和的标准样品进行验证实验测得的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为对种阴离子含量的饮用水地面水和工业废水水样进行测定相对标准偏差为加标回收率为注意事项样品中含有大于的颗粒物及试剂溶液中含有大于的颗粒物时必须用微孔滤膜过滤除去以免颗粒物对仪器流路的堵塞标准溶液贮于聚乙烯塑料瓶中在保存时贮备液至少可稳定一个月标准使用液必须每周配制亚硝酸根磷酸氢根的工作标准溶液应现用现配不同型号仪器的色谱条

7、件可根据仪器说明书自行选定只要能满足质量控制要求也可采用其它柱子色谱条件或检测器要经常校核校准曲线特别是淋洗液改变或衰减调节时更要校核一般每测定一系列试样个样品后应校核一次校准曲线若任何一个离子的响应值或保留时间改变大于应重新作校准曲线在每次进样时必须用新的样品彻底冲洗进样环路标准溶液和样品要使用同样大小的样品环www.bzfxw.com