离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨

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1、离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨张枫华，雷仲存，顾红琴（首钢迁安钢铁有限责任公司，河北迁安064404）【摘要】主要研究了用ICS—2000型离子色谱仪测定水中不同硫酸根离子的浓度的标准偏差、精密度，及色谱图形。确定了测定水中硫酸根离子浓度在0.20~120mg/L的范围内具有较好的准确度。【关键词】离子色谱仪；硫酸根离子；精确度；浓度范围【中图分类号】TQ056.1【文献标识码】B【文章编号】1006-6764（2013）07-0056-05DiscussiononSuitableConcentrat

2、ionRangeofSulfateIoninWaterDeterminedbyIonChromatographyZHANGFeng-hua,LEIZhong-cun,GUHong-qin(ShougangQian’anIron&SteelCo.,Ltd.,Qian’an,Hebei064404,China)【Abstract】Thestandarddeviation,precisionandchromatogramofdifferentconcentrationsofsulfateionsarestudied.T

3、heconcentrationsaredeterminedbyICS—2000ionchromato原graph.Thesulfateion’sconcentrationrangein0.20~120mg/Ldeterminedinwaterhasbet原teraccuracy.【Keywords】ionchromatograph;sulfateion;accuracy;concentrationrange1引言离子色谱法是基于离子交换分离原理进行离子测定的液相色谱分析方法。离子色谱仪测定硫酸根离子时发现，在不同

4、的硫酸根离子浓度下，测定的精度有较大的区别。本实验目的是用离子色谱法探索循环水中不同硫酸根离子浓度下同一仪器精度的变化，以寻求合适的循环水中硫酸根离子的测定范围。2实验部分2.1实验原理离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，其主要填料类型为有机离子交换树脂。水样中待测阴离子随20mmol/L氢氧化钾淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同亲合力进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统换成高电导率的强酸，淋洗液则转变成为弱电导率的水。由电导

5、检测器测量待测阴离子的电导率，以相对保留时间和峰面积进行定性和定量。［1］2.2分析仪器、试剂及条件仪器:ICS—2000型离子色谱仪，ASRS-4伊250mm分离柱，AG19-4伊50mm阴离子保护柱，电导检测器，ASRS3004-mm自身再生抑制器，ICS-2000淋洗液发生器（产生20mmol/L的KOH溶液），色谱工作站。试剂:硫酸根离子标准溶液（浓度为1367.5mg/L，扩展不确定度为5）；高纯水。实验参数:淋洗液（氢氧化钾）16mmol/L；；流速：0.5ml/min；进样量：25滋l；池温：35益

6、；柱温：30益；背景电导：1.0滋S/cm。2.3配置硫酸根离子标准溶液［2］淤硫酸根离子贮备液（410.25mg/L）取15mL浓度为1367.5mg/L硫酸根离子标准溶液于50mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度。于硫酸根储备液（273.5mg/L）取5mL浓度为1367.5mg/L硫酸根离子标准溶液于25mL容量瓶中，加入高纯水定容至刻度。2.4实验方法按照离子色谱仪操作规程进行调节仪器参数、新建方法文件、程序文件和样品表。[1]样品采用注射器注入进样口，注射器要求干净，注射时用力均匀，注射的样品采用0.22滋

7、m滤膜过滤。2.4.1配制系列浓度硫酸根离子标准溶液分别配制浓度为0.10mg/L、8.205mg/L、16.41mg/L、32.82mg/L、82.05mg/L、164.1mg/L、273.52421标准工作曲线以表1中的标值和平均值绘制硫酸根离子的标准工作曲线，见如图1。硫酸根离子浓度真值/(mg/L)图1硫酸根离子工作曲线图2422精密度曲线图以表1中的标值和标准偏差绘制精密度曲线图，见图2。硫酸根离子浓度/(mg/L)图2精密度曲线图2423相对误差曲线图以表1中的标值和相对误差绘制相对误差曲线图，见图3

8、。硫酸根离子浓度/(mg/L)图3相对误差曲线图冶金动力2013年第7期总第161期57METALLURGICALPOWERmg/L、410.25mg/L的硫酸根离子标准溶液。2.4.2实验内容分别测定浓度为0.10mg/L、8.205mg/L、16.41mg/L、32.82mg/L、410.25mg/L、82.05mg/L、164.1mg/L、273.5mg/L硫酸根标