锰矿和稀土矿物中亚铁含量的测定方法研究.pdf

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1、第34卷第6期矿冶工程Vo1．34I％62014年l2月MININGAN'DMETALLURGICALENGINEERINGDeeember2014锰矿和稀土矿物中亚铁含量的测定方法研究①夏怀斌，(1．中南大学化学化工学院，湖南长沙410083；2．长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南长沙410012)摘要：在高价锰或铈存在的情况下，探讨了重铬酸钾氧化滴定法测定亚铁离子含量的可行性。采用一定浓度的亚硫酸作为浸取液，消除了亚铁离子测定过程中高价氧化物的影响，建立了一套快速测定锰矿和稀土矿中亚铁含量的分析方法。通过加标回收率实验和精密度实验，证

2、明本法可靠准确。关键词：亚铁；重铬酸钾滴定法；锰矿；氟碳铈矿中图分类号：0655．23文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．0253-6099．2014．06．033文章编号：0253-6099(2014)06-0137-02DeterminationMethodforFerrousIonsinManganeseorRareEarthOresXIAHuai—bin，(1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha410083

3、，Hunan，China；2．ChangshaResearchInstituteofMiningandMetallurgyCoLtd，Changsha410012，Hunan，China)Abstract：Thefeasibilityofdeterminingfe~ousioncontentbypotassiumdichromateoxidationtitrationinthepresenceofhigh—valuemanganeseorceriumionswasdiscussed．Theimpactofhigh—valueoxidew

4、aseliminatedbyusingsulfurousacidasleachingsolution．Asetofanalysismethodsforrapiddeterminationofferrousionsinmanganeseorrareearthoreswasestablished，whichwasprovedreliableandaccuratebyrecoveryandprecisionexperiments．Keywords：ferousions；potassiumdichromateoxidationtitration

5、；manganeseore；bastnasite矿石样品中亚铁含量的测定一般采用重铬酸钾氧磺酸钠指示剂。化滴定法，即在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分本文采用一定浓度的亚硫酸作为高价锰和铈的浸解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶取液，通过样品预处理选择性还原对亚铁离子有影响液滴定矿石中的亚铁。对于大多数矿物样品均可得到的高价氧化物。实验证明，本法准确快速、简便易行，满意的结果¨J。但是在锰矿和稀土矿中，由于高价锰具有较好的准确度和精密度。本法适用于亚铁含量大离子或铈离子的存在，矿样分解过程中亚铁离子会部于0．5％的软锰矿和氟

6、碳铈矿。分被氧化，导致测定结果偏低。1试剂与仪器HAc—H：O混合溶液是高价锰的有效选择溶剂J，选用HAc—H：O溶液温热处理含有高价锰离子H2S03浸取液(1+1)；氟化钠(分析纯)；浓硫酸干扰的样品J，再进行分解处理和重铬酸钾氧化滴H2SO(2+1)；H3PO(分析纯)；二苯胺磺酸钠指示剂定，结果表明，适当条件下HAc—HO：混合溶液预处理(P=5g／L)；KCrO标准溶液，用基准试剂配置成矿样后，可以消除高价锰离子的干扰。但采用HAc—C(K2Cr2O7)=0．002319moVL(滴定lmgFeO消耗1mLHO：溶液选择性溶解干

7、扰物时，浸取温度影响很大：标准溶液)；硫酸亚铁铵溶液(c(FeSO·(NH)sO·当浸取温度低于40℃，溶解高价锰的作用缓慢；温度6H2O)=O．0050mol／L)。高于70℃，H：O和HAc易分解、挥发。此外，H：O2操作方法对亚铁的测量影响较大，当其微量残留时可将亚铁氧化，从而产生误差；当其残留量较大时，会破坏二苯胺称取已烘干并磨细至-0．074mm的矿样1．0g(精①：5(-192811作者简介：夏怀斌(-)'男男，，湖湖南南新新宁宁人人，，工工程程师师，，硕硕士士研研究究生生，，主主要要从从事事矿物物分分析析测测试试及放分分析

8、方刀法研计究。。，矿冶工程第34卷确度0．0001g)，置于300mL干燥的锥形瓶中，加入一的效果好，对亚铁的干扰排除更彻底，考虑到节省试剂定量H：SO浸取液，盖上小瓷盖，室温下浸取一段时用量，选用30mL