微波消解-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿石中锰的含量.pdf

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1、第41卷第1期化工技术与开发Vo1．4lNo．12012年1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJan．2012微波消解一硫酸亚铁铵容量法测定锰矿石中锰的含量韦文业，莫桂芬，梁源(广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000)摘要：锰矿石试样加磷酸于消化罐中微波消解，溶样完全，不生成焦磷酸盐。加氧化剂后用微波加热氧化．用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测定锰的含量。本方法溶样能力强，操作简便，条件易控制，结果准确。关键词：微波消解；锰矿石；硫酸亚铁铵；容量法中图分类号：0655．23文献标识码：A文章编号：1671-9905(2012)01—

2、0035-02测定锰矿中锰含量常用硫酸亚铁铵滴定法[]，以上所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸方法的原理是在磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，馏水。用过硫酸铵将矿石中的锰由Mn(11)氧化至Mn1．2试验方法(VI)。用邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁称取0．1000g锰矿试样于消化罐中，用少量铵标准溶液滴定。该法的缺点在于溶样要求太水润湿矿样，加入一定量磷酸，搅匀，旋紧盖子，置高，不易控制，温度过高易生成焦磷酸盐粘结杯于微波炉中加热一定时间，取下冷却，全部移入底，温度过低则试样分解不完全，溶样时间过长250mL烧杯中。加3mLl％的硝酸银溶液，加15mL也会有焦磷酸盐生成：称样量也要严

3、格控制，锰20％的过硫酸铵溶液，加水至125mL，摇匀，置于量太高，对溶样、氧化等操作都不利。本文用磷酸微波中加热氧化，取下冷却至室温，用硫酸亚铁作溶剂，微波水解使锰矿石完全溶解．硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，再加入4滴邻苯氨基铵容量法测定锰含量，条件易控制，操作简便、快苯甲酸指示剂．继续滴定至亮黄色为终点。捷，不形成焦磷酸盐析出，溶样时不引入其他杂2结果与讨论质，测定精密度好．准确度高。2．1消解时消化罐中压力及水溶液体积的影响1实验部分消化罐的盖子旋至刚好卡住即可，不能旋得1．1主要仪器与试剂太紧，否则消化罐中水溶液在微波下，产生的高温FR一2型密封增压微波消化罐，微波炉。高压会

4、使溶液突然冲出，使试样损失，微波时间过硫酸亚铁铵标准溶液，C[Fe(11)0．1mol·L～：长则会使水溶液蒸干，盐类等物质结垢于消化罐称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO)2·6H20]于里，而难以洗脱，且容易损坏微波炉，因此微波消烧杯中，加入适量水，加100mL(1+1)的硫酸溶解完成后．不能使溶液蒸干。试验表明，消化罐中液，用水稀释至1000mL，混匀，用重铬酸钾基准磷酸溶液为8mL时，微波炉火力调为“烧”档，加试剂标定；热5min．消化罐内的溶液减少不多。溶样效果好。l％硝酸银溶液：称取1g硝酸银溶于lOOmL2．2消解时磷酸用量试验水中，混匀：用1号样品进行测定．按试

5、验方法进行，改变20％过硫酸铵溶液：称取20g过硫酸铵溶液磷酸用量，其他条件不变，测得结果见表1。溶于lOOmL水中，混匀(用时现配)；表1消解时磷酸用量试验0．2％邻苯氨基苯甲酸指示剂：称取0．2g邻苯磷酸用量／mL35681114氨基苯甲酸溶于100mL0．2％的碳酸钠溶液中：测定值w／％21．1421．6622．2822．3522．3922．32磷酸。作者简介：韦文业(1971．)，男，广西河池人，广西现代职业技术学院资源工程系讲师，主要从事化学教学及矿产品分析研究，地址：广西河池市新建西路2号，电话：0778—2102457，电子信箱：weiwenye888@163．eom收稿

6、日期：2011-10．0836化工技术与开发第40卷实验表明，磷酸用量大于6mL，溶样基本完力小，氧化的时间相应长。为提高工作效率，本方成，测得结果与样品测定结果平均值吻合。本方法氧化时使用微波火力为“烧”档，微波氧化时间法磷酸用量取8mL为6rain。2．3消解时微波火力大小的试验2．6氧化时氧化剂用量的试验用1号样品进行测定，按试验方法进行，改用样品l进行测定，按实验方法进行，改变氧变微波火力大小，其他条件不变，测得结果见表2。化剂过硫酸铵溶液的用量，其他条件不变，测得表2消解时微波火力大小的试验结果见表6。表6氧化时氧化剂用量的试验实验表明，微波火力为“焖”、“烧”档溶样效果较好

7、，测得结果与样品测定结果平均值吻合，实验表明，氧化剂用量为4mL时，结果偏低，“煮”档溶样能力较差，“再热”档溶样火力太强．说明氧化剂用量不足，用量为12mL时结果偏容易造成试样损失或形成焦磷酸盐生成。本方法高，说明氧化剂分解不完全。用量为6～10mL，测采用“烧”档溶样。得结果与样品测定结果平均值吻合，确保溶样完2．4消解时微波时间的试验全。本方法氧化剂用量取8mL。用1号样品进行测定，按试验方法进行．改2．7共存物质的影响变微波时间，其他条