高氯酸氧化-硫酸亚铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量

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1、检测与监理广东建材2011年第6期高氯酸氧化一硫酸亚铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量邓丽娟(深圳市太科检验有限公司)摘要：高氯酸氧化一硫酸亚铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量是用盐酸硝酸混合酸溶解样品，样品溶解后冉加高氯酸，加热冒烟将三价的铬氧化为六价的铬，以N一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定测得铬的含量。该方法样品溶解速度快、精密度好、准确度高。关键词：高氯酸氧化；不锈钢；精密度；铬含量1前言不锈钢是重要的金属材料，由于不锈钢具有良好的耐腐蚀性能、力学性能、工艺性能及装饰性能。不锈钢不仅广泛用于石油化工、航天航空、能源交通、建筑装饰和民用

2、五金等行业，而且还用于核电站建设。铬元素作为不锈钢产品的主要元素，它的含量多少决定了不锈钢的性质。铬是目前使钢钝化和给予良好耐腐蚀性及不锈性的唯一有工业价值的元素，随着铬含量的增加，耐大气腐蚀性能提高，铬对不锈钢的力学性能和工艺性能都有良好的作用，因此，准确、经济、快速、简单测定不锈钢中面考察：①防火涂料自身的燃烧性能，②涂覆于基材上的制品燃烧性能，③防火涂料对基材的保护性。由于防火涂料自身的特性，对防火涂料自身的燃烧性能可以选择不燃性基材，对涂覆于可燃基材上的饰面型防火涂料来说，GB／T20284更能体现防火涂料的火反应特性。而通过特定的试验条件判定饰

3、面型防火涂料的防火保护性能具有以下几个不足之处：①可燃性基材大部分不是作为建筑构件的承重部分，实验过程中出现烧穿或制品背面温度过高不一定会引起火灾的发展；②火灾中的危害因素是材料的燃烧热、热释放速率、烟等：③不能很好的模拟制品实际应用状态。所以GB／T20284较GB12441更能体现饰面型防火涂料的燃烧性能。3结论(1)随着各种材料的发展，我国的检验方法也应完善及强化。防火涂料作为一种特殊材料，其防火性能检验方法可纳入或开辟新的系统并进行研究。(2)涂覆于纸面石膏板的饰面型防火涂料试件单体一20一铬的含量就显得尤为重要。不锈钢中铬的含量在8％～30％，

4、一般结构合金钢中铬含量为0．3％～3％，高速工具钢铬含量为3．8％---4．4％，普通钢中铬残余量为0．3％以下。目前，测定铬的方法也很多，铬含量小于8％以下的常用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)和原子吸收法，铬含量8％以上的多采用直读光谱法和过硫酸铵容量法。直读光谱法由于设备价格很高，一般中小实验室都无能力购买，常用的是过硫酸铵容量法，在理论上该方法准确度较高，但溶样时间较长。燃烧试验可以定性的说明了防火涂料自身的燃烧性能：而涂覆在5mm胶合板的饰面型防火涂料试件的单体燃烧试验，既考查了整体制品的燃烧性能，又体现了防火涂料的保护性。对比5mm胶合板

5、本身的燃烧结果可以发现，该饰面型防火涂料的防火作用明显。(3)对非承重制品或构件，模拟实际应用状态下的制品燃烧热、热释放速率、产烟、火焰传播等叫耐火时间更能反映火灾危害性。●【参考文献】[1]王新钢，徐晓奕，李书平，等．我国饰面型防火涂料的发展现状及其展望[J]．新型建筑材料，2005(10)：64—65[2]关迎东，李少香．膨胀型饰面防火涂料现状及进展[J]，中国涂料，2009(3)：19—23[3]GB12441-2005，饰面型防火涂料[S][4]GB／T20284-2006，建筑材料或制品的单体燃烧试验[S]．[5]邵如根．我国现行防火涂料标准及

6、检测方法[J]．化学建材，1988：22。32广东建材2011年第6期检测与监理过硫酸铵容量法是用硫磷混酸溶样，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬，以卜苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。该方法用硫磷混酸溶样，在处理不锈钢样品时，溶样时间较长，若遇有不易钻取的颗粒较大的样品，溶解时间就更长。为此我们对过硫酸铵容量法进行了改进。采用高氯酸氧化一硫酸亚铁铵容量法测定不锈钢中铬的含量。该方法是用盐酸硝酸混合酸溶解样品，样品溶解后再加高氯酸，加热冒烟将三价的铬氧化为六价的铬，以N一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测

7、得铬的含量。该方法不仅样品溶解速度快，而且精密度好，准确度也高。2实验过程2．1试剂盐酸(P=1．199／m1)；硝酸(P=1．429／m1)；高氯酸(P=1．679／m1)；硫酸溶液(1+1)；盐酸+硝酸=2+l的混合酸；硫酸+磷酸+水=1+l+l的混合酸；N一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂(29／L)；硫酸亚铁铵标准滴定溶液(称取489硫酸亚铁铵于500ml烧杯中，加1+1的硫酸溶液lOOml溶解，加水稀释至1000ml，混匀)；铬标准储备液Ce=O．0029／ml(称取5．65789预先在150。C烘1小时后，在干燥器中冷却的基准重铬酸钾于烧杯中，加水溶

8、解，移入1000ml容量瓶中，以水定容，混匀)。2．2标定及计算To分别准确移取