酸溶、硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬.pdf

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1、《移mla毒i镑瓣甄l≤魏lfl《嚣@嚣爨l41中图分类号：P575文献标识码：A文章编号：1673—6516(2008)l1-0041—02酸溶、硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬蒋碧仙，潭雪红／西南冶金地质测试中心，四川彭州610051摘要：试样经硫一磷混合酸、高锰酸钾分解，以硝酸银为催化剂用过硫酸铵将铬全部氧化至六价，加热煮沸破坏过量的氧化剂，加入氯化钠加热煮沸将七价锰还原。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。关键词：混合酸；催化剂；过硫酸铵；硫酸亚铁铵一、日IJ云5．高锰酸钾P(KMnO)=40g／L．矿

2、石中三氧化二铬测定常用分解方法包括碱熔、6．硝酸银溶液p(AgNO)=20g／L，储存于棕色酸溶；常用测定方法包括容量法、光度法、极谱法、瓶中。原子吸收分光度法。试样只用硫一磷混合酸分解，对7．过硫酸铵溶液p【(NH4)2S2O8]=250g／L，含炭、硫等有机质样品分解不完全；有文献加入硝酸新鲜配制。破坏有机质，但过量的硝酸不易除去，因硝酸具有氧8．硫酸(H，SO4)=5％。化性，造成滴定终点极不稳定。本法采用高锰酸钾破9．氯化钠溶液p(NaC1)=100g／L。坏炭、硫等有机质，样品分解至冒硫酸烟时，七价锰1O．二苯胺

3、磺酸钠指示剂p=0．20g／L，如出现浑全部还原成二价锰(不需再加硫酸锰指示铬是否氧化浊可滴加数滴硫酸(1+1)。完全)。以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬全部氧11．重铬酸钾标准溶液称取3．8712g预先在150化至六价时，锰和钒同时氧化至高价，滴定时消耗硫℃烘干的基准重铬酸钾(K，cr2O，)溶于水，移人酸亚铁铵标准溶液使结果偏高，可加入氯化钠加热煮1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。P(Cr，O)沸将七价锰还原，则钒可按0．1％V，O相当于0．03％=2Mg／ml。Cr，O进行校正。此方法简单快速，适用于铬铁矿

4、中12．硫酸亚铁铵标准溶液三氧化二铬测定，测定范围：大于1．00％Cr20。(1)硫酸亚铁铵标准溶液配制C[FeSO‘(NH)辄—譬一Cr2Oy2-+6SO42-+14H+2SO]=0．08mol／LCr2072-+6Fe2++14H一一2Cr3++6Fe+7H2O称取31．6g硫酸亚铁铵[FeSO4。(NH4)2S04‘61120]溶于硫酸(2．8)中，必要时过滤，以硫酸(2．8)稀释至2000ml，摇匀，使用前标定。二、试剂(2)硫酸亚铁铵标准溶液的标定1．硫酸(p1．84g／m1)。移取50ml重铬酸钾标准溶液p(C

5、r，O)=2Mg／ml2．磷酸(p1．74g／m1)。于300ml三角瓶中，用水稀释至200ml，加入20ml硫一3．硫．磷合酸(硫酸+磷酸=1+1)。磷合酸(2．4)，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，4．硫．磷合酸取150ml硫酸注入700ml，冷却加入二苯胺磺酸钠指示剂lml(2．10)，继续滴定至由后加入150ml磷酸，搅拌均匀。蓝紫色变成亮绿色为终点。l第11期．_J《吱威果j。一u]蓄覆至赢jj!uu莲；一(3)硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度亚铁铵标准溶液的体积，ml；1TI一式样质量，mg。的计算T=

6、2×50／V式中：T一硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度，mg／ml；五、样品分析结果V碇时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。采用本方法测定冶金地质内部标样，结果如表下表1冶金地质内部标样测定结果椿样编号iI整荐值蕊曩懈值toc：i；ijlIj≤03(Cr203)／10—2l2345三、分析方法准确称取O．2000g试样于三角瓶中，精确至0．0002g，随同试样进行2份空白试验，加少量水润湿。加入20ml硫一磷合酸(2-3)，摇散试样，置于高温电炉上加热分解并经常摇动，以防止试样粘附在瓶底六、结论上。待溶液刚开始冒

7、硫酸烟时，取下三角瓶，滴加高锰酸钾(2．5)至溶液呈红色，并过量lml。再于高温以上结果表明：此方法分析周期短、灵敏度高、电炉上加热分解，待硫酸烟冒至瓶口，溶液产生大气稳定性好、精密度好、准确度高。泡时，试样已分解完全。取下冷却。沿三角瓶壁加入200ml水，摇匀。放入几粒玻璃球，加入2ml硝酸银参考文献[1]岩石矿物分析编写组．岩石矿物分析(第一分册)【M】．北京：地质出溶液(2．4)，加入25ml过硫酸铵溶液(2．7)，于电炉版社，1991：51．上加热至出现高锰酸盐的紫红色，继续加热待液面平[2]地质矿产部科学技术司．

8、岩石与矿物分析规程[M】．陕西科学技静或冒大气泡，过量的过硫酸铵已除尽，取下稍冷。术出版社，1987：91．加入5ml氯化钠溶液(2．9)，加热煮沸至溶液透明后再微沸10～15分钟，以驱尽氯气。取下迅速冷却。用AMethodofDeterminatedChromiumOxideby硫酸亚铁铵标准溶液滴定