GB-T4702.1-1997 金属铬化学分析方法 硫酸亚铁铵容量法测定铬量

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1、GB/T4702.1-1997前言本标准等效采用JISG1323-1978《金属铬化学分析方法硫酸亚铁按容量法测定铬量》。本标准此次修定主要将原用高锰酸钾标准溶液回滴改用重铬酸钾标准溶液回滴测定铬量。本标准从生效之日起，同时代替GB4702.1-84,本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人:张玉兰、黄燕、赵以清。本标准1984年10月4日首次发布。中华人民共和国国家标准金属铬化学分析方法GB/T4702.1一1997硫酸亚铁按容量法测定铬里代替GB4702.1-84Methodsforchemi

2、calanalysisofchromiummetalTheammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1适用范围本标准规定了硫酸亚铁按容量法测定铭量。本标准适用于金属铬中铬量的测定。适用范围:铬含量大于97.00%.2方法提要试样用磷酸分解。在磷酸、硫酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸按将铭氧化为六价，硫酸亚铁按标准溶液还原铬，重铬酸钾标准溶液进行回滴。3试荆3.1磷酸(pl.69g/mL).3.2硝酸(p1.42g/mL).3.3硫酸(1+1)03.4硫酸(1+4)a

3、3.5盐酸(1+3).3.6硝酸银溶液(5g/L)口3.7硫酸锰溶液100g硫酸锰(MnSO,·51420)，溶解于水后稀释至1000mL,混匀。3.8高锰酸钾溶液(3g/L).3.9过硫酸铁溶液(200g/L).3.10二苯胺四磺酸钠溶液(5g/L),3.11重铬酸钾标准溶液(C(1/6KZCrA)=0.1000mol/L)称取4.904g经150`C-170℃干燥2h的基准重铬酸钾置于200mL烧杯中，以少量水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3.12硫酸亚铁按标准溶液(0.1mot/L)称取39.22g硫酸

4、亚铁按C(N14,Ue(SO,)2·61420)溶于1000mL硫酸(5+95)中，混匀。标定:移取25.00mL硫酸亚铁钱标准溶液置于300mL烧杯中，加人25mL水、5mL磷酸(3.1),加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10)，用重铬酸钾标准溶液0.11)滴定至溶液呈紫红色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁按标准溶液的浓度:国家技术监督局1997一11一11批准1998一05一01实施GB/T4702.1一1997X-叭⋯⋯。⋯。.⋯⋯。·。.·.⋯⋯(1)c,一式中:c2硫酸亚铁按标准溶液的浓度，mol/L;c,重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V,滴定时所消耗的重铬

5、酸钾标准溶液的体积，mL;Vz—移取的硫酸亚铁按标准溶液的体积,mL,4试样试样应全部通过1.68mm筛孔。5分析步骤51试样量称取0.5000g试样。5.2空白试验随同试样做空白试验。53测定5.3.1将试样(511)置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL磷酸(3.1)，加热分解试样并发生少量白烟，放冷至溶液仍保持流动性时，加入20mL硫酸(3.4)和5mL硝酸(3.2)，加热至冒烟以驱尽氮氧化物冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取50.00mL溶液于500mL烧杯中，加入20mL硫酸(3.3)，用温水稀释至约200mLo5.3.2加入0.5mL

6、高锰酸钾溶液(3.8),然后加入10mL硝酸银溶液(3.6)和20mL-25mL过硫酸按溶液(3.9),煮沸使铬氧化成重铬酸并呈现出高锰酸钾的微红色后，继续煮沸约5min，使过量的过硫酸按分解。加入10mL盐酸(3.5)和5mL硫酸锰溶液(3.7),煮沸使高锰酸完全分解，继续煮沸2min-3min冷却至室温，加水至溶液体积约为250mLo5.3.3加入硫酸亚铁按标准溶液(3.12)使重铬酸还原并过量5mL-10mL，加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10)，立即用重铬酸钾标准溶液(3.11)滴定至溶液刚呈紫红色为终点6分析结果的计算按公式(2)计算铬质量百分含量一(V。一V

7、,XK)XciX0.01733Cr(%)m.Xr式中:叭—所消耗的硫酸亚铁钱标准溶液的体积，mL;V,—所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL;K-重铬酸钾标准溶液相当于硫酸亚铁钱标准溶液的比值C2—标定后硫酸亚铁按标准溶液的浓度，mol/L;—试样的质量'g;—试液分取比;0.01733-1mL硫酸亚铁馁标准溶液相当的铬的质量，9。分析结果表示至小数点后二位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于。.40%.GB/T5071-1997前言本标准等同采用国际标准ISO5018:1983《耐火材料真密度的测定》，对G