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时间:2020-09-11
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1、磷酸亚铁中磷含量的测定(磷钼酸喹啉重量法)磷含量是磷酸亚铁一项重要的分析项目。1.原理试样用盐酸分解,在酸性介质中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤烘干称量。2.步骤1)试样称取0.1000~0.2000g试样于250ml玻璃烧杯中。称取试样的量%(m/m)试样质量g(精确到0.0001g)8.00~10.000.2010.00~12.000.1512.00~14.000.102)空白3)测定以少量水冲洗烧杯壁,润湿试料加入4mlHCL(ρ=1.19),加热至完全溶解,取下冷却。用水冲洗杯壁,至体积约80ml,加10mlHNO3(1:1),于电炉上加热至沸,取下,缓缓加入
2、50ml喹钼柠酮液,盖上表面皿与低温下煮沸1min,取下冷却至室温,冷却过程搅拌3~4次,促进沉淀沉降。用玻璃砂坩埚(185℃恒重),抽滤试液,先将上清液过滤,沉淀用倾斜法洗5~6次,每次用20ml水,沉淀转移到坩埚中,继续用水洗5~6次。坩埚于180±5℃烘箱中烘45min,取出置于干燥器中,冷却至室温,沉重。3.计算0.01400——磷钼酸喹啉沉淀转换成磷的系数
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