磷酸含量的测定

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1、一、磷酸含量的测定（容量法）1、原理根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。2、仪器250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。3、试剂和材料①氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈0.5mol/L；②百里香酚酞指示剂：1g/L.③超纯水（25℃在线电阻率不小于18.2MΩ.cm）4、测定步骤①称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。③用同样方法同

2、时做一空白和一平行样。5、计算：V.c×49.00磷酸（H3PO4）质量分数（x1）按下式计算m×1000x1=×100%式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---试样的质量，单位为克（g）；49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H3PO4)],单位为克每摩尔（g/mol）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。二、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）1、方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼

3、酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚:滤板孔径5Km-15pm；电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃；100ml烧杯2个；500ml容量瓶1个。3、试剂（1）盐酸；（2）喹钼柠酮溶液配置：a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃

4、砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4、分析步骤（1）实验溶液的制备称取1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5ml盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。（2）空白实验溶液的制备在制备实验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。（3）测定用移液管移取10ml实验溶液，空白实验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水域中加热至烧杯内

5、物质达75℃±5℃，保温30s（在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180℃±5℃或250℃±10℃下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180℃±5℃，放置45min，或250℃±10℃放置15min取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。5、数据处理磷酸（H3PO4）含量的质量分数W，数值以%表示，按下式计算：

6、0.04428(m1-m2)m×（10/500）W=×100式中：m1——测定实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）；m2——测定空白实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量分数值，单位为克（g）；0.04428——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。取平行测定结果的算数平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。